title: Überprüfter Vorschlag für eine Richtlinie des Rates über die Qualität von Wasser für den menschlichen Gebrauch

text: KOMMISSION DER EUROPÄISCHEN GEMEINSCHAFTEN Brüssel, den 08. 07. 1998 KOM(1998) 388 endg. 95/ 0010 (SYN) Überprüfter Vorschlag für eine RICHTLINIE DES RATES über die Qualität von Wasser für den menschlichen Gebrauch (gemäß Artikel 189 c, Buchstabe d) des EG-Vertrages von der Kommission vorgelegt) BEGRÜNDUNG Am 4. Januar 1995 verabschiedete die Kommission einen Vorschlag für eine Richtlinie des Rates über die Qualität von Wasser für den menschlichen Gebrauch (KOM(94) 612 endg. - 95/0010 S YN). Sie legte den Vorschlag am 28. April 1995 (ABl. Nr. C 131 vom 30. 5. 1995, S. 5) dem Rat vor (Verfahren der Zusammenarbeit gemäß Artikel 130 s (1)). Der Wirtschafts- und Sozialausschuß nahm am 21. Dezember 1995 (ABl. Nr. C 82 vom 19. 3. 1996) dazu Stellung. Der Ausschuß der Regionen verabschiedete seine Stellungnahme am 19. September 1995 (ABl. Nr. C 100 vom 2. 4. 1996). Das Europäische Parlament nahm auf seiner Sitzung vom 12. Dezember 1996 in erster Lesung zu dem Vorschlag Stellung (ABl. Nr. C 20 vom 20. 1. 1997). Die Kommission (KOM(97) 228 endg. - 95/0010 SYN vom 4. 6. 1997, ABl. Nr. C 213 vom 15. 7. 1997). geänderten Vorschlag verabschiedete daraufhin einen Auf seiner Tagung vom 16. Oktober 1997 erzielte der Rat eine politische Einigung im Hinblick auf die Verabschiedung eines gemeinsamen Standpunktes. Der Rat verabschiedete den gemeinsamen Standpunkt am 19. Dezember 1997 (ABl. Nr. C91 vom 26. 3. 1998). Das Europäische Parlament nahm auf seiner Sitzung vom 13. Mai 1998 in zweiter Lesung hierzu Stellung. Die Kommission prüfte die vom Parlament in zweiter Lesung vorgeschlagenen Änderungen und übernahm einige davon in ihren erneut überprüften Vorschlag. In dieser Begründung erläutert die Kommission ihren Standpunkt zu allen Änderungsanträgen des Parlaments anläßlich der zweiten Lesung. Grundsätzlich kann die Kommission solche Änderungen nicht übernehmen, die ihrer in der Praxis nicht anwendbar sind oder bei der Umsetzung Ansicht nach unverhältnismäßig hohe Kosten verursachen. Die Kommission übernimmt jedoch Änderungen, die zu einer eindeutigeren Formulierung des Textes führen (d. h. Mehrdeutigkeiten und Zweifel beseitigen). Dies gilt auch für Änderungen, die zu einer noch größeren Transparenz führen. Daher übernimmt die Kommission die Änderungen 6, 8,15 und 19 vorbehaltslos, da sie den Wortlaut der Richtlinie (bzw. deren Transparenz) verbessern. Die Änderungen 12 und 29 können teilweise übernommen werden, sind jedoch aus Gründen der Einheitlichkeit mit anderen Bestimmungen der Richtlinie zum Teil neu zu formulieren. Die Kommission akzeptiert grundsätzlich die Änderungsanträge 13, 26 und 30. Hierzu hat sie folgende Bemerkungen vorzubringen: 2/11 Änderungsantrag 13 In Änderungsantrag 13 geht es um die Wasserdesinfektion; folgende Ergänzung wird vorgeschlagen: "und keine neuen Belastungen durch Desinfektionsabbauprodukte entstehen". Hier ist eine Neuformulierung erforderlich, damit die Ergänzung faktisch korrekt ist. Änderungsantrag 26 Mit diesem Antrag wird vorgeschlagen, in Anhang I, Teil B einen Parameterwert für Radioaktivität einzufügen. Die Kommission akzeptiert entsprechend dem Rat der Sachverständigengruppe gemäß Artikel 31 Euratom-Vertrag, in Anhang I, Teil C (Indikatorparameter) Radioaktivitätsparameter aufzunehmen. Die gesamte a-Aktivität und die gesamte ß?Aktivität sollten vorläufig zwar aufgenommen, jedoch nicht quantifiziert werden. Bei Tritium wird ein Wert von 100 Bq/1 vorgeschlagen, der Richtwert fur die Gesamtdosis beträgt 0,1 mSv/y. Die Kommission sagt zu, weitere Hinweise dazu zu liefern, wie der Parameter des Dosisrichtwerts konkret anzuwenden ist. Die Werte für die gesamte a-Aktivität und die gesamte ß-Aktivität sowie die Überwachungshäufigkeit im Zusammenhang mit Anhang II werden zu gegebener Zeit festgelegt. Änderungsantrag 30 Dieser Änderungsantrag bezieht sich auf eine Studie über Stoffe, die Störungen des Hormonsystems verursachen, auf die sich ein Vorschlag gemäß Artikel 189 b stützen soll. Die Kommission begrüßt die Initiative. Diese sollte jedoch nicht in eine Richtlinie aufgenommen werden, da sie in einiger Zeit hinfällig sein wird. Änderungsantrag 12 Nach Ansicht der Kommission ist dieser Verweis in Artikel 6(2) eher am Platz als in Artikel 2(2), da er hier zur Verständlichkeit des Textes beiträgt. Der Wortlaut kann unmittelbar aus dem gemeinsamen Standpunkt übernommen werden. Der zweite Teil des Änderungsantrags 12 betrifft einen von den Mitgliedstaaten vorzulegenden Bericht über die Fälle von Bleirohren in Haushalten und Pläne zum Austausch der Bleirohre. Grundsätzlich kann die Kommission dem Vorschlag zustimmen, daß die Mitgliedstaaten innerhalb von fünf Jahren Pläne darüber vorlegen sollten, wie sie den Vorschriften im Zusammenhang mit Blei nachkommen wollen. Änderungsantrag 29 Mit dieser Änderung werden die Mitgliedstaaten aufgefordert, einen Bericht über Gebiete mit hohen THM-Werten vorzulegen. Die Kommission kann dies grundsätzlich akzeptieren. Die folgenden Änderungen kann die Kommission nicht übernehmen: 1, 3, 4, 5, 9, 11, 14,16, 21, 22, 23, 24, 25, 27, 28 und 31. 3/11 Änderungsanträge 1, 3, 4, 5, 9, 11,14, 21, 23 Durch diese Änderungen wird dem Text nichts Neues hinzugefügt, bzw. die Änderungen sind für die Richtlinie nicht relevant oder bereits durch den Vertrag abgedeckt. Änderungsanträge 16 und 22 Mit diesen Anträgen sollen die Ausnahmeregelungen gemäß Artikel 9(1) und 15(1) geändert werden. Die Übernahme dieser Änderungen könnte die Verabschiedung der Richtlinie in Frage stellen, da sich der Rat in diesem Punkt nur sehr schwer einigen konnte. Nach Ansicht der Kommission wurden die wichtigsten Bedenken des Parlaments berücksichtigt, da Ausnahmegenehmigungen nur dann gewährt werden können, wenn kein Risiko für die menschliche Gesundheit besteht und die Wasserversorgung nicht auf andere zumutbare Weise aufrechterhalten werden kann. Außerdem sind die Ausnahmegenehmigungen zeitlich begrenzt und die Kommission ist an dem Verfahren beteiligt. Änderungsantrag 24 Durch diese Änderung soll der Parameterwert fur THM auf 80 ug/1 gesenkt werden. Die Kommission ist der Ansicht, daß der im gemeinsamen Standpunkt niedergelegte Wert gesundheitliche und praktische Erwägungen in ausgewogener Weise berücksichtigt. Änderungsantrag 25 In Artikel 4(1) wird ein Verweis auf Stoffe aufgenommen, die Störungen des Hormonsystems verursachen (Änderungsantrag 8). Es erscheint derzeit jedoch verfrüht, in Anhang I B einen Parameter einzufuhren. Änderungsantrag 27 Es ist zwar erstrebenswert, daß in der gesamten Europäischen Union das gleiche Probenahmeverfahren angewendet wird. Dies könnte aus verschiedenen Gründen jedoch nicht immer möglich sein. Änderungsantrag 28 Mit dieser Änderung wird eine Frist von zehn Jahren für die Einhaltung der Bleiwerte vorgeschlagen. Die Kommission kann einen solchen Zeitplan nicht akzeptieren. Der Vorschlag sieht einen Zeitraum von 15 Jahren vor; nach Ansicht der Kommission berücksichtigt dies am besten sowohl den Gesundheitsschutz als auch die wirtschaftlichen Folgen der Einhaltung einer solchen Norm. Änderungsantrag 31 Mit dieser Änderung soll Kupfer aus Anhang I, Teil B (chemische Parameter), gestrichen und in Anhang I, Teil C (Indikatorparameter), aufgenommen werden. Wie in der Begründung erläutert, liegen der Richtlinie WHO-Leitwerte für Trinkwasserqualität zugrunde. Die Kommission übernahm den an gesundheitlichen Kriterien orientierten Leitwert der WHO für Kupfer. Anläßlich der regelmäßigen Überprüfung, die zuletzt im April 1997 in Genf stattfand, wurde dieser Wert nicht geändert. Die Kommission wird 4/11 den Parameterwert für Kupfer und seine Einstufung entsprechend der Überprüfung der WHO-Leitlinien anpassen. 5/11 Überprüfter Vorschlag für eine RICHTLINIE DES RATES über die Qualität von Wasser für den menschlichen Gebrauch 6/11 Wortlaut des gemeinsamen Standpunktes Übcrprüfter Vorschlag Artikel 2 Absatz 2 nach Rohrleitungen, "Hausinstallation" Armaturen und Geräte, die sich zwischen den Entnahmestellen, die normalerweise für die Entnahme von Wasser für den menschlichen Gebrauch verwendet werden, und dem Verteilungsnetz befinden, sofern diese einschlägigen den einzelstaatlichen Rechtsvorschriften nicht in des seiner Versorgungsunternehmens Eigenschaft als Wasserlieferant fallen, ausgenommen auf Grundstücken und in Gebäuden und Einrichtungen, in denen Wasser für die Öffentlichkeit bereitgestellt wird, wie Schulen, Krankenhäuser und Restaurants. Zuständigkeit in die Rohrleitungen, "Hausinstallation" Armaturen und Geräte, die sich zwischen den Entnahmestellen, die normalerweise für die Entnahme von Wasser für den menschlichen Gebrauch verwendet werden, und dem Verteilungsnetz befinden, sofern diese einschlägigen den einzelstaatlichen Rechtsvorschriften nicht des in Versorgungsunternehmens seiner Eigenschaft als Wasserlieferant fallen. Zuständigkeit in nach die Artikel 4 Absatz 1 Buchstabe a a) Mikroorganismen, Parasiten und Stoffe jedweder Art nicht in einer Anzahl oder Konzentration enthält, die eine potentielle Gefährdung der menschlichen Gesundheit darstellt, und , die a) Mikroorganismen, Parasiten endokrinen schädigende Funktionen Chemikalien und sonstige Stoffe nicht in einer Anzahl oder Konzentration enthält, die eine potentielle Gefahrdung der menschlichen Gesundheit darstellt, und Artikel 6 Absatz 2 2. Im Falle von Wasser gemäß Absatz 1 Buchstabe a gelten für die Mitgliedstaaten ihre Verpflichtungen nach diesem Artikel sowie nach Artikel 4 und Artikel 8 Absatz 2 als erfüllt, wenn die Nichteinhaltung der festgesetzten nach Parameterwerte nachweislich auf die Hausinstallation oder deren Instandhaltung zurückzuführen ist. Artikel 5 5 Artikel (2) Im Falle von Wasser gemäß Absatz 1 Buchstabe a gelten für die Mitgliedstaaten ihre Verpflichtungen nach diesem Artikel sowie nach Artikel 4 und Artikel 8 Absatz 2 als erfüllt, wenn die Nichteinhaltung der festgesetzten nach Parameterwerte nachweislich auf die Hausinstallation oder deren Instandhaltung zurückzuführen ist, ausgenommen auf in Gebäuden und Grundstücken und Einrichtungen, in denen Wasser für den öffentlichen Verbrauch bereitgestellt wird, und wie Restaurants. Krankenhäuser Schulen, 7/11 Die Mitgliedstaaten legen der Kommission gemäß Artikel 13 Absatz 5 einen Bericht über die Fälle in von Bleirohren ihr Haushalten vor und unterbreiten innerhalb von 5 Jahren nach Inkrafttreten dieser Richtlinie einen Plan, der konkrete Maßnahmen, z. B. zum Austausch der Bleirohre oder andere Maßnahmen gemäß Absatz 3, enthält. Artikel 7 Absatz 1 den treffen Maßnahmen stehende Wasser alle 1. Die Mitgliedstaaten zur erforderlichen regelmäßigen einer Sicherstellung Überwachung der Qualität des Wassers für den menschlichen Gebrauch, bei der geprüft wird, ob das dem Verbraucher zur den Verfügung dieser Richtlinie und Anforderungen insbesondere 5 gemäß Artikel festgesetzten Parameterwerten entspricht. Die Probenahme sollte so erfolgen, daß die Proben fur die Qualität des im Laufe des gesamten Jahrs verbrauchten Wassers repräsentativ sind. Darüber hinaus treffen die Mitgliedstaaten alle erforderlichen Maßnahmen, um sicherzustellen, daß in den Fällen, in denen die Aufbereitung oder Verteilung den von Wasser menschlichen Gebrauch eine Desinfektion einschließt, des Desinfektionsverfahrens angewendeten überprüft wird. die Wirksamkeit für den treffen Maßnahmen gemäß Artikel stehende Wasser dieser Richtlinie alle 1. Die Mitgliedstaaten zur erforderlichen regelmäßigen einer Sicherstellung Überwachung der Qualität des Wassers für den menschlichen Gebrauch, bei der geprüft wird, ob das dem Verbraucher zur den Verfügung und Anforderungen 5 insbesondere festgesetzten Parameterwerten entspricht. Die Probenahme sollte so erfolgen, daß die Proben für die Qualität des im Laufe des gesamten Jahrs verbrauchten Wassers repräsentativ sind. Darüber hinaus treffen die Mitgliedstaaten alle erforderlichen Maßnahmen, um sicherzustellen, daß in den Fällen, in denen die Aufbereitung oder den von Wasser Verteilung menschlichen Gebrauch eine Desinfektion einschließt, des Desinfektionsverfahrens angewendeten überprüft wird und die Kontamination die Wirksamkeit für Nebenprodukte durch Desinfektionsverfahrens gehalten wird, möglich Desinfektion dabei in Frage zu stellen. des so gering wie die ohne Artikel 8 Absatz 2 2. Entspricht für den menschlichen Gebrauch bestimmtes Wasser trotz der zur Erfüllung der Verpflichtungen aus Artikel 4 Absatz 1 getroffenen Maßnahmen nicht den festgesetzten Parameterwerten, so stellt der betreffende Mitglicdstaat vorbehaltlich des Artikels 6 Absatz 2 sicher, daß so bald wie möglich gemäß Artikel 5 Entspricht für den menschlichen Gebrauch bestimmtes Wasser trotz der zur Erfüllung der Verpflichtungen aus Artikel 4 Absatz 1 getroffenen Maßnahmen nicht den gemäß Artikel 5 festgesetzten Parameterwerten, so stellt betreffende Mitgliedstaat vorbehaltlich des Artikels 6 Absatz 2 sicher, daß so bald wie möglich die der 8/U die notwendigen Abhilfemaßnahmen zur Wiederherstellung der Wasserqualität getroffen werden, wobei unter anderem das Ausmaß der entsprechenden Parameterwerte und die potentielle Gefahrdung der menschlichen Gesundheit berücksichtigt werden. Überschreitung der zur notwendigen Abhilfemaßnahmen der Wasserqualität Wiederherstellung getroffen werden ihrer räumt und Durchfuhrung Vorrang ein, wobei unter anderem das Ausmaß der Überschreitung der entsprechenden Parameterwerte und die potentielle Gefalirdung der menschlichen Gesundheit berücksichtigt werden. Artikel 10 für bei treffen Maßnahmen, die alle Die Mitgliedstaaten um erforderlichen sicherzustellen, der daß Aufbereitung oder der Verteilung von Wasser für den menschlichen Gebrauch verwendeten Stoffe oder Materialien für Neuanlagen und die mit solchen Stoffen Neuanlagen und Materialien verbundenen Verunreinigungen in Wasser für den menschlichen Gebrauch nicht in Konzentrationen zurückbleiben, die höher ihren Verwendungszweck sind als für erforderlich, und den im Rahmen dieser Richtlinie der menschlichen Gesundheit nicht direkt oder indirekt mindern; dies gilt unbeschadet der Richtlinie 89/106/EWG des Rates vom 21. Dezember 1988 zur Angleichung der Rechts- und Verwaltungsvorschriften der Mitgliedstaaten über Bauprodukte (1). vorgesehenen Schutz für bei treffen Maßnahmen, die alle Die Mitgliedstaaten um erforderlichen sicherzustellen, der daß Aufbereitung oder der Verteilung von Wasser fur den menschlichen Gebrauch verwendeten Stoffe oder Materialien für Neuanlagen und die mit solchen Stoffen Neuanlagen und Materialien verbundenen Verunreinigungen in Wasser für den menschlichen Gebrauch nicht in Konzentrationen zurückbleiben, die höher ihren Verwendungszweck sind als fur erforderlich, und den im Rahmen dieser Richtlinie der menschlichen Gesundheit nicht direkt oder indirekt mindern, wobei die Dokumente und technischen Spezifikationen gemäß Artikel 3 Absatz 1 und Artikel 4 Absatz 1 der Richtlinie 89/106/EWG des Rates vom 21. Dezember 1988 zur Angleichung der Rechts- und Verwaltungsvorschriften der Mitgliedstaaten über Bauprodukte (1) die Anforderungen dieser Richtlinie beachten müssen. vorgesehenen Schutz ANHANG I TEIL B Anmerkung 10 Anmerkung 10: Die Mitgliedstaaten sollten Anmerkung 10: Die Mitgliedstaaten sollten nach Möglichkeit einen niedrigeren Wert nach Möglichkeit einen niedrigeren Wert anstreben, ohne hierdurch die Desinfektion anstreben, ohne hierdurch die Desinfektion zu beeinträchtigen. zu beeinträchtigen. spezifizierten Verbindungen sind Die ie Bromoform, Chloroform, Chloroform, Dibromchlormethan, Bromdichlormethan. Dibromchlormethan, Bromdichlormethan. spezifizierten Verbindungen sind Bromoform, Im Falle von Wasser gemäß Artikel 6 Im Falle von Wasser gemäß Artikel 6 Absatz 1 Buchstaben a, b und d ist der Absatz 1 Buchstaben a, b und d ist der Wert spätestens zehn Kalenderjahre nach Wert spätestens zehn Kalenderjahre nach 9/11 Inkrafttreten dieser Richtlinie einzuhalten. für Trihalomethane Der Parameterwert insgesamt beträgt für den Zeitraum zwischen fünf und zehn Jahren nach Inkrafttreten dieser Richtlinie 150 u. g/1. Inkrafttreten dieser Richtlinie einzuhalten. für Trihalomethane Der Parameterwert insgesamt beträgt für den Zeitraum zwischen fünf und zehn Jahren nach Inkrafttreten dieser Richtlinie 110 u. g/1. Die Mitgliedstaaten stellen sicher, daß alle geeigneten Maßnahmen getroffen werden, um die Trihalomethan-Konzentration in Wasser für den menschlichen Gebrauch zur des Zeitraums, innerhalb der Erreichung Parameterwertes erforderlich ist, so weit wie möglich zu reduzieren. des Die Mitgliedstaaten stellen sicher, daß alle geeigneten Maßnahmen getroffen werden, um die Trihalomethan-Konzentration in Wasser für den menschlichen Gebrauch zur des Zeitraums, innerhalb der Erreichung Parameterwertes erforderlich ist, so weit wie möglich zu reduzieren. des Maßnahmen zur Erreichung dieses Wertes den Mitgliedstaaten werden von in solchen schrittweise und vorrangig Gebieten durchgeführt, in denen die Trihalomethan-Konzentrationen in Wasser für den menschlichen Gebrauch am höchsten sind. Maßnahmen zur Erreichung dieses Wertes den Mitgliedstaaten werden von in solchen schrittweise und vorrangig Gebieten durchgeführt, in denen die Trihalomethan-Konzentrationen in Wasser für den menschlichen Gebrauch am höchsten sind. Die Mitgliedstaaten legen der Kommission gemäß Artikel 13(5) einen Bericht über Gebiete mit hohen THM-Werten vor; sie legen binnen 5 Jahren einen Plan mit konkreten Maßnahmen vor, die der im Einhaltung Zusammenhang mit THM dienen. der Bestimmungen 10/11 Anhang I, Teil C, Eintragung 11 a (neu), (nach "Oxidierbarkeit") PARAMETER PARAMETERWERT EINHEIT ANMERKUNGEN Radioaktivitat: Tritium gesamte a-Aktivitat gesamte p-Aktivitat Gesamtdosis (Richtwert) 100 bisher kein Wert bisher kein Wert 0,10 Becquerel/1 Becquerel/1 Becquerel/1 mSv/Jahr Anm. 11 Anm. 8, 11 Anm. 9, 11 Anm. 10, 11 Anmerkung 8: gesamte a-Aktivität: Radonzerfallsprodukten außer Radon und kurzlebigen Anmerkung 9: gesamte ß-Aktivität: außer Radonzerfallsprodukten 40K, Tritium und kurzlebigen Anmerkung 10: Weitere Hinweise zur Bewertung der tatsächlichen individuellen Jahresdosis im Vergleich zum Richtwert für die Gesamtdosis werden zu gegebener Zeit veröffentlicht. Anmerkung 11: Die Überwachungshäufigkeit (Anhang II) wird zu gegebener Zeit festgelegt. 11/11 ISSN 0254-1467 KOM(98) 388 endg. DOKUMENTE DE 14 05 10 15 Katalognummer : CB-CO-98-403-DE-C ISBN 92-78-37358-3 Amt für amtliche Veröffentlichungen der Europäischen Gemeinschaften L-2985 Luxemburg ISL


title: Regulamento (CE) nº 1459/98 da Comissão de 8 de Julho de 1998 que estabelece um método de referência para a determinação do teor de vanilina na manteiga concentrada, na manteiga ou na nata

eurovoc_concepts:
butter
cream
food inspection
food standard
foodstuffs legislation

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text: L 193/16 ‹ PT ‹ Jornal Oficial das Comunidades Europeias 9. 7. 98 REGULAMENTO (CE) Nº 1459/98 DA COMISS (cid:5)AO de 8 de Julho de 1998 que estabelece um m(cid:130)todo de refer(cid:136)ncia para a determina(cid:135)˜ao do teor de vanilina na manteiga concentrada, na manteiga ou na nata A COMISS (cid:5)AO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS, Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Europeia, Tendo em conta o Regulamento (CEE) nº 804/68 do Conselho, de 27 de Junho de 1968, que estabelece a orga- niza(cid:135)˜ao comum de mercado no sector do leite e dos produtos l ´acteos (1), com a ´ultima redac(cid:135)˜ao que lhe foi dada pelo Regulamento (CE) nº 1587/96 (2), e, nomeada- mente, o nº 6 do seu artigo 6º e o nº 3 do seu artigo 12º Considerando que o Regulamento (CE) nº 2571/97 da Comiss˜ao, de 15 de Dezembro de 1997, relativo (cid:133) venda a pre(cid:135)o reduzido de manteiga e (cid:133) concess˜ao de uma ajuda (cid:133) nata, (cid:133) manteiga e (cid:133) manteiga concentrada destinadas ao fabrico de produtos de pastelaria, de gelados alimentares e de outros produtos alimentares (3) prev(cid:136) a marca(cid:135)˜ao da nata, da manteiga e da manteiga concentrada em determi- nadas circunst(cid:131)ncias, para garantir a correcta utiliza(cid:135)˜ao final destes produtos; Considerando que, atendendo (cid:133) import(cid:131)ncia da marca(cid:135)˜ao para o bom funcionamento do regime, e de modo a garantir a igualdade de tratamento dos operadores que nele participam, conveniente estabelecer m(cid:130)todos comuns para a determina(cid:135)˜ao dos marcadores referidos no Regulamento (CE) nº 2571/97; (cid:130) Considerando que (cid:130) dif(cid:146)cil estabelecer em simult(cid:131)neo m(cid:130)todos de refer(cid:136)ncia para todos os marcadores; que o facto de se estabelecer um m(cid:130)todo de refer(cid:136)ncia para a determina(cid:135)˜ao do teor de vanilina na manteiga concen- trada, na manteiga e na nata constitui um passo nesse sentido; Considerando que as medidas previstas no presente regu- lamento est˜ao em conformidade com o parecer do Comit(cid:130) de Gest˜ao do Leite e dos Produtos L ´acteos, ADOPTOU O PRESENTE REGULAMENTO: Artigo 1º O m(cid:130)todo de refer(cid:136)ncia a aplicar na determina(cid:135)˜ao do teor de vanilina na manteiga, na manteiga concentrada e na nata no (cid:131)mbito do Regulamento (CE) nº 2571/97 (cid:130) o m(cid:130)todo de an ´alise descrito no anexo. A manteiga, a manteiga concentrada e a nata ter˜ao sido marcadas em conformidade com o artigo 6º do Regula- mento (CE) nº 2571/97 se os resultados obtidos satisfi- zerem o especificado no ponto 8 do anexo. Artigo 2º O presente regulamento entra em vigor no terceiro dia seguinte ao da sua publica(cid:135)˜ao no Jornal Oficial das Comunidades Europeias. (cid:144) aplic ´avel a partir de 1 de Junho de 1998. O presente regulamento (cid:130) obrigat(cid:155)rio em todos os seus elementos e directamente aplic ´avel em todos os Estados-membros. Feito em Bruxelas, em 8 de Julho de 1998. Pela Comiss ˜ao Franz FISCHLER Membro da Comiss ˜ao (1) JO L 148 de 28. 6. 1968, p. 13. (2) JO L 206 de 16. 8. 1996, p. 21. (3) JO L 350 de 20. 12. 1997, p. 3. 9. 7. 98 ‹ PT ‹ Jornal Oficial das Comunidades Europeias L 193/17 ANEXO Determina(cid:135)˜ao do teor de vanilina na manteiga concentrada, na manteiga ou na nata por croma- tografia l(cid:146)quida de alta efici(cid:136)ncia 1. Objectivo e campo de aplica(cid:135) ˜ao Este m(cid:130)todo descreve um processo de determina(cid:135)˜ao quantitativa do teor de vanilina na manteiga concentrada, na manteiga ou na nata. (cid:144) aplic ´avel (cid:133)s amostras recebidas no (cid:131)mbito do Regulamento (CE) nº 2571/97. 2. Resumo do processo Extrac(cid:135)˜ao de uma quantidade conhecida de amostra com uma mistura 1:1:2 de isopropanol, etanol e acetonitrilo. Precipita(cid:135)˜ao da maior parte da mat(cid:130)ria gorda por arrefecimento a uma temperatura compreendida entre –15 HC e –20 HC, seguido de centrifuga(cid:135)˜ao. Dilui(cid:135)˜ao com ´agua e determina(cid:135)˜ao do teor de vanilina por cromatografia l(cid:146)quida de alta efici(cid:136)ncia (HPLC). 3. Aparelhos e utens(cid:146)lios 3. 1. Material corrente de laborat(cid:155)rio e, especificamente: Frigor(cid:146)fico capaz de manter uma temperatura compreendida entre –15 HC e –20HC; Seringas descart ´aveis de 2 ml de capacidade; 3. 2. 3. 3. Microfiltros de membrana com poros de 0,45 lm, resistentes a uma solu(cid:135)˜ao com 5 % de solu(cid:135)˜ao de extrac(cid:135)˜ao (4. 4); 3. 4. 3. 5. 3. 6. Sistema de cromatografia l(cid:146)quida constitu(cid:146)do por uma bomba (caudal de 1,0 ml/minuto), um injector (injec(cid:135)˜ao autom ´atica ou manual de 20 ll), um detector de UV (regulado para 306 nm, com 0,01 UA para toda a escala), um registador ou integrador e um term(cid:155)stato de coluna regulado para 25 HC; Coluna anal(cid:146)tica (250 mm (cid:253) 4,6 mm de di(cid:131)metro interno) com enchimento LiChrospher RP 18 (Merck, 5 lm) ou equivalente; Pr(cid:130)-coluna (cerca de 20 mm (cid:253) 3 mm de di(cid:131)metro interno) com enchimento a seco de Perisorb RP 18 (30-40 lm) ou equivalente. 4. Reagentes Os reagentes ser˜ao todos de qualidade anal(cid:146)tica reconhecida. 4. 1. 4. 2. 4. 3. 4. 4. Isopropanol Etanol a 96 % (v/v) Acetonitrilo Solu(cid:135)˜ao de extrac(cid:135)˜ao Mistura 1:1:2 (v/v) de isopropanol (4. 1), etanol (4. 2) e acetonitrilo (4. 3). Vanilina (4-hidroxi-3-metoxibenzalde(cid:146)do) 4. 5. 4. 5. 1. Solu(cid:135)˜ao de reserva de vanilina (500 lg/ml) Pesar com a precis˜ao de 0,1 mg aproximadamente 50 mg (CM mg) de vanilina (4. 5) num bal˜ao aferido de 100 ml; adicionar 25 ml de solu(cid:135)˜ao de extrac(cid:135)˜ao (4. 4) e completar o volume com ´agua. 4. 5. 2. Solu(cid:135)˜ao-padr˜ao de vanilina (10 lg/ml) Pipetar 5,00 ml de solu(cid:135)˜ao de reserva de vanilina (4. 5. 1) para um bal˜ao aferido de 250 ml e completar o volume com ´agua. 4. 6. Metanol para HPLC 4. 7. 4. 8. 4. 9. 5. 5. 1. (cid:1)Acido ac(cid:130)tico glacial (cid:1)Agua para HPLC Eluente para cromatografia l(cid:146)quida de alta efici(cid:136)ncia Misturar 300 ml metanol (4. 6), aproximadamente 500 ml de ´agua (4. 8) e 20,0 ml de ´acido ac(cid:130)tico (4. 7) num bal˜ao aferido de 1 000 ml e completar o volume com ´agua (4. 8). Filtrar com um filtro de 0,45 lm. T(cid:130)cnica Prepara(cid:135) ˜ao da toma para an ´alise 5. 1. 1. Manteiga Aquecer a amostra at(cid:130) ter in(cid:146)cio a fus˜ao, evitando sobreaquecimentos locais acima de 40 HC. Quando a amostra estiver suficientemente pl ´astica, proceder (cid:133) sua homogeneiza(cid:135)˜ao sacudindo o recipiente. Remexer a manteiga durante 15 s antes de recolher uma toma para an ´alise. Pesar, com a precis˜ao de 1 mg, aproximadamente 5 g (SM g) de manteiga num bal˜ao aferido de 100 ml. L 193/18 ‹ PT ‹ Jornal Oficial das Comunidades Europeias 9. 7. 98 5. 1. 2. Manteiga concentrada Imediatamente antes da recolha da toma para an ´alise, colocar o recipiente com a mantegia concen- trada numa estufa regulada para 40-50 HC at(cid:130) fus˜ao completa. Misturar a amostra, utilizando um sistema de v(cid:155)rtice ou remexendo moderadamente, para evitar a forma(cid:135)˜ao de bolhas de ar. Pesar, com a precis˜ao de 1 mg, aproximadamente 4 g (SM g) de manteiga concentrada num bal˜ao aferido de 100 ml. 5. 1. 3. Nata Aquecr a amostra num banho de ´agua ou numa incubadora (cid:133) temperatura de 35-40 HC. Homoge- neizar a distribui(cid:135)˜ao de mat(cid:130)ria gorda, utilizando um sistema de v(cid:155)rtice e, se necess ´ario, remexendo. Arrefecer rapidamente a amostra at(cid:130) (cid:133) temperatura de 20 5 2 HC. A amostra deve apresentar-se homog(cid:130)nea; caso contr ´ario, repetir o processo. Pesar, com a precis˜ao de 1 mg, aproximadamente 10 g (SM g) de nata num bal˜ao aferido de 100 ml. 5. 2. Prepara(cid:135) ˜ao da solu(cid:135) ˜ao a analisar Juntar aproximadamente 75 ml de solu(cid:135)˜ao de extrac(cid:135)˜ao (4. 4) (cid:133) toma para an ´alise (5. 1. 1, 5. 1. 2 ou 5. 1. 3), remexer ou sacudir vigorosamente durante cerca de 15 minutos e completar o volume com solu(cid:135)˜ao de extrac(cid:135)˜ao (4. 4). Transferir aproximadamente 10 ml deste extracto para um tubo de ensaio com tampa. Colocar o tubo no frigor(cid:146)fico (3. 1) e deixar em repouso cerca de 30 minutos. Centrifugar o extracto frio durante 5 minutos a cerca de 2 000 rpm e decantar de imediato. Deixar a solu(cid:135)˜ao decantada arre- fecer at(cid:130) (cid:133) temperatura ambiente. Pipetar 5,00 ml desta solu(cid:135)˜ao para um bal˜ao aferido de 100 ml e completar o volume com ´agua. Filtrar uma al(cid:146)quota com um microfiltro de membrana (3. 3), ap(cid:155)s o que o filtrado estar ´a pronto para a determina(cid:135)˜ao por HPLC. 5. 3. Calibra(cid:135) ˜ao Pipetar 5,00 ml de solu(cid:135)˜ao-padr˜ao de vanilina (4. 5. 2) para um bal˜ao aferido de 100 ml. Juntar 5,0 ml de solu(cid:135)˜ao de extrac(cid:135)˜ao (4. 4) e completar o volume com ´agua at(cid:130) ao tra(cid:135)o de aferi(cid:135)˜ao. A concentra(cid:135)˜ao de vanilina nesta solu(cid:135)˜ao (cid:130) de 0,5 lg/ml. 5. 4. Determina(cid:135) ˜ao por HPLC Estabilizar o sistema cromatogr ´afico durante cerca de 30 minutos. Injectar a solu(cid:135)˜ao-padr˜ao (5. 3) e repetir o processo at(cid:130) que a diferen(cid:135)a entre as ´areas ou as alturas dos picos correspondentes a duas injec(cid:135)˜oes consecutivas seja inferior a 2 %. Nas condi(cid:135)˜oes descritas, o tempo de reten(cid:135)˜ao da vanilina (cid:130) cerca de 9 minutos. Analisar a solu(cid:135)˜ao-padr˜ao (5. 3) em duplicado, injectando um volume de 20 ll. Injectar 20 ll das solu(cid:135)˜oes a analisar (5. 2). Determinar a ´area ou a altura de cada pico de vanilina obtido. Repetir o duplicado da solu(cid:135)˜ao-padr˜ao (5. 3) ap(cid:155)s 10 injec(cid:135)˜oes de solu(cid:135)˜oes a analisar (5. 2). 6. Resultados Calcular a ´area (ou a altura) m(cid:130)dia (AC) dos picos da vanilina correspondentes (cid:133)s injec(cid:135)˜oes em dupli- cado que delimitam cada lote de solu(cid:135)˜oes a analisar (quatro ´areas no total). Calcular o factor de resposta (R): em que CM (cid:130) a massa de vanilina, en mg (4. 5. 1). R = AC/CM O teor (C), en mg/kg, de vanilina na toma para an ´alise (cid:130) dado pela seguinte f(cid:155)rmula: C = AS (cid:253) 20 (cid:253) 0,96 SM (cid:253) R em que: AS = (cid:130) a ´area do pico de vanilina correspondente (cid:133) toma para an ´alise; SM = (cid:130) a massa da toma para an ´alise, em g (5. 1. 1, 5. 1. 2 ou 5. 1. 3); 20 = (cid:130) o factor que d ´a conta das dilui(cid:135)˜oes da solu(cid:135)˜ao-padr˜ao e da toma para an ´alise; 0,96 = (cid:130) o factor de correc(cid:135)˜ao decorrente do teor de mat(cid:130)ria gorda da primeira dilui(cid:135)˜ao da toma para an ´alise. Nota: Em lugar da ´area dos picos, pode utilizar-se a altura destes (ver 8. 3). 7. Precis ˜ao do m(cid:130)todo 7. 1. Repetibilidade (r) A diferen(cid:135)a entre os resultados de duas determina(cid:135)˜oes efectuadas no mais curto intervalo de tempo poss(cid:146)vel pelo mesmo analista (cid:133) mesma amostra com os mesmos aparelhos n˜ao deve exceder 16 mg/kg. 7. 2. Reprodutibilidade (R) A diferen(cid:135)a entre os resultados de duas determina(cid:135)˜oes efectuadas (cid:133) mesma amostar por analistas dife- rentes, em laborat(cid:155)rios diferentes e com aparelhos diferentes, n˜ao deve exceder 27 mg/kg. 9. 7. 98 ‹ PT ‹ Jornal Oficial das Comunidades Europeias L 193/19 8. Toler(cid:131)ncias 8. 1. Para verificar a homogeneidade do produto marcado, recolhem-se tr(cid:136)s amostras do mesmo. 8. 2. Marcador obtido a partir de baunilha ou de vanilina de s(cid:146)ntese. 8. 2. 1. A taxa de incorpora(cid:135)˜ao (cid:130) de 250 gramas por tonelada, em 4-hidroxi-3-metoxibenzalde(cid:146)do. 8. 2. 2. Tendo em conta a diferen(cid:135)a cr(cid:146)tica para um grau de probabilidade de 95 % (CrD95), a m(cid:130)dia das an ´a- lises singelas efectuadas a cada uma das tr(cid:136)s amostras recolhidas para verificar a homogeneidade n˜ao deve ser inferior a 236,0 mg/kg. 8. 2. 3 Al(cid:130)m do crit(cid:130)rio estabelecido no ponto 8. 2. 2, o menor dos resultados obtidos na an ´alise do produto tamb(cid:130)m (cid:130) utilizado para verificar a homogeneidade da distribui(cid:135)˜ao do marcador. Para o efeito, proce- de-se a uma compara(cid:135)˜ao com os seguintes limites: — 221,5 mg/kg (95 % da taxa de incorpora(cid:135)˜ao m(cid:146)nima, tida em conta a CrD95 da amostra singela); — 159,0 mg/kg (70 % da taxa de incorpora(cid:135)˜ao m(cid:146)nima, tida em conta a CrD95 da amostra singela). A concentra(cid:135)˜ao do marcador na amostra com os resultados mais baixos (cid:130) utilizada em conjuga(cid:135)˜ao com uma interpola(cid:135)˜ao entre 221,5 mg/kg e 159,0 mg/kg. 8. 3. Marcador obtido exclusivamente a partir de favas de baunilha ou de extractos integrais destas. 8. 3. 1. A taxa de incorpora(cid:135)˜ao (cid:130) de 100 gramas por tonelada, em 4-hidroxi-3-metoxibenzalde(cid:146)do. 8. 3. 2. Tendo em conta a diferen(cid:135)a cr(cid:146)tica para um grau de probabilidade de 95 % (CrD95), a m(cid:130)dia das an ´a- lises singelas efectuadas a cada uma das tr(cid:136)s amostras recolhidas para verificar a homogeneidade n˜ao deve ser inferior a 86,0 mg/kg. 8. 3. 3. Al(cid:130)m do crit(cid:130)rio estabelecido no ponto 8. 3. 2, o menor dos resultados obtidos na an ´alise do produto tamb(cid:130)m (cid:130) utilizado para verificar a homogeneidade da distribui(cid:135)˜ao do marcador. Para o efeito, proce- de-se a uma compara(cid:135)˜ao com os seguintes limites: — 79,0 mg/kg (95 % da taxa de incorpora(cid:135)˜ao m(cid:146)nima, tida em conta a CrD95 da amostra singela), — 54,0 mg/kg (70 % da taxa de incorpora(cid:135)˜ao m(cid:146)nima, tida em conta a CrD95 da amostra singela). A concentra(cid:135)˜ao do marcador na amostra com os resultados mais baixos (cid:130) utilizada em conjuga(cid:135)˜ao com uma interpola(cid:135)˜ao entre 79,0 mg/kg e 54,0 mg/kg. 9. 9. 1. 9. 2. 9. 3. 9. 4. 9. 5. Notas A repetibilidade r (cid:130) o valor abaixo do qual a diferen(cid:135)a absoluta entre dois resultados anal(cid:146)ticos singelos obtidos por aplica(cid:135)˜ao do mesmo m(cid:130)todo (cid:133) mesma amostra nas mesmas condi(cid:135)˜oes (mesmos aparelhos, mesmo laborat(cid:155)rio, num curto intervalo de tempo) tem uma determinada probabilidade de se situar; na falta de indica(cid:135)˜ao em contr ´ario, essa probabilidade (cid:130) de 95 %. A reprodutibilidade R (cid:130) o valor abaixo do qual a diferen(cid:135)a absoluta entre dois resultados anal(cid:146)ticos singelos obtidos por aplica(cid:135)˜ao do mesmo m(cid:130)todo (cid:133) mesma amostra em condi(cid:135)˜oes diferentes (analistas diferentes, aparelhos diferentes, laborat(cid:155)rios diferentes e/ou momentos diferentes) tem uma determi- nada probabilidade de se situar; na falta de indica(cid:135)˜ao em contr ´ario, essa probabilidade (cid:130) de 95 %. Para uma taxa de incorpora(cid:135)˜ao de 250 mg/kg de buteroil, a taxa de recupera(cid:135)˜ao de vanilina adicio- nada varia entre 97,0 e 103,8 %. O teor m(cid:130)dio determinado foi de 99,9 %, com desvio-padr˜ao de 2,7 %. A solu(cid:135)˜ao-padr˜ao cont(cid:130)m 5 % de solu(cid:135)˜ao de extrac(cid:135)˜ao para compensar o alargamento dos picos provocado pela presen(cid:135)a de 5 % da solu(cid:135)˜ao de extrac(cid:135)˜ao das tomas para an ´alise. Tal permite que se proceda (cid:133) quantifica(cid:135)˜ao com base na altura dos picos. A an ´alise baseia-se numa curva de calibra(cid:135)˜ao linear com ordenada na origem zero. Utilizando para o efeito dilui(cid:135)˜oes apropriadas da solu(cid:135)˜ao-padr˜ao (4. 5. 2), deve confirmar-se a linearidade na primeira vez que se efectuem as an ´alises e, posteriormente, a intervalos regulares e depois de qualquer modifica(cid:135)˜ao ou repara(cid:135)˜ao do equipamento de HPLC


title: STRATEGIC ENVIRONMENTAL ASSESSMENT LEGISLATION AND PROCEDURES IN THE COMMUNITY. FINAL REPORT Volume 2.

eurovoc_concepts:
Andalusia
EU environmental policy
Germany
case study
environmental impact
environmental law


resumenciones de trabajo de los trabajadores autónomos en la Unión Europea resumen.


yhteenvetoyöolot Euroopan unionissa yhteenveto.


title: NAŘÍZENÍ KOMISE (ES) č. 1460/98 ze dne 8. července 1998, kterým se mění nařízení (EHS) č. 1170/93, kterým se stanoví některá prováděcí pravidla k nařízení Rady (EHS) č. 2158/92 o ochraně lesů Společenství před požáry

eurovoc_concepts:
EU financing
administrative formalities
fire
fire protection
forest
forest conservation

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title: Règlement (CE) nº 1459/98 de la Commission du 8 juillet 1998 établissant une méthode de référence pour la détermination de la vanilline dans le beurre concentré, dans le beurre et dans la crème

text: L 193/16 ‹ FR ‹ Journal officiel des Communaut(cid:130)s europ(cid:130)ennes 9. 7. 98 R(cid:221)GLEMENT (CE) No 1459/98 DE LA COMMISSION du 8 juillet 1998 (cid:130)tablissant une m(cid:130)thode de r(cid:130)f(cid:130)rence pour la d(cid:130)termination de la vanilline dans le beurre concentr(cid:130), dans le beurre et dans la cr(cid:138)me LA COMMISSION DES COMMUNAUT(cid:144)S EUROP(cid:144)ENNES, vu le trait(cid:130) instituant la Communaut(cid:130) europ(cid:130)enne, vu le r(cid:138)glement (CEE) no 804/68 du Conseil du 27 juin 1968 portant organisation commune des march(cid:130)s dans le secteur du lait et des produits laitiers (1), modifi(cid:130) en (CE) no 1587/96 (2), et dernier notamment son article 6, paragraphe 6, et son article 12, paragraphe 3, le r(cid:138)glement lieu par consid(cid:130)rant que le r(cid:138)glement (CE) no 2571/97 de la Commission du 15 d(cid:130)cembre 1997 relatif (cid:133) la vente (cid:133) prix r(cid:130)duit de beurre et (cid:133) l’octroi d’une aide (cid:133) la cr(cid:138)me, au beurre et au beurre concentr(cid:130) destin(cid:130)s (cid:133) la fabrication de produits de p(cid:131)tisserie, de glaces alimentaires et autres produits alimentaires (3) pr(cid:130)voit, dans certaines circons- tances, le tra(cid:135)age de la cr(cid:138)me, du beurre et du beurre concentr(cid:130) pour garantir une utilisation finale correcte de ces produits; consid(cid:130)rant que, compte tenu de l’importance du tra(cid:135)age pour le bon fonctionnement du r(cid:130)gime et afin de garantir une (cid:130)galit(cid:130) de traitement entre op(cid:130)rateurs qui y parti- cipent, il convient d’(cid:130)tablir des m(cid:130)thodes communes de d(cid:130)termination des traceurs vis(cid:130)s dans le r(cid:138)glement (CE) no 2571/97; consid(cid:130)rant qu’il est difficile d’(cid:130)tablir de telles m(cid:130)thodes de r(cid:130)f(cid:130)rence pour tous les traceurs simultan(cid:130)ment; que l’(cid:130)tablissement d’une m(cid:130)thode de r(cid:130)f(cid:130)rence permettant la d(cid:130)termination de la vanilline dans le beurre concentr(cid:130), dans le beurre ou dans la cr(cid:138)me constitue un nouveau pas dans cette direction; consid(cid:130)rant que les mesures pr(cid:130)vues au pr(cid:130)sent r(cid:138)glement sont conformes (cid:133) l’avis du comit(cid:130) de gestion du lait et des produits laitiers, A ARR(cid:219)T(cid:144) LE PR(cid:144)SENT R(cid:221)GLEMENT: Article premier La m(cid:130)thode d’analyse pr(cid:130)cis(cid:130)e en annexe s’applique comme m(cid:130)thode de r(cid:130)f(cid:130)rence pour la d(cid:130)termination de la vanilline dans le beurre concentr(cid:130), dans le beurre ou dans la cr(cid:138)me vis(cid:130)s au r(cid:138)glement (CE) no 2571/97. Le beurre concentr(cid:130), le beurre ou la cr(cid:138)me ont (cid:130)t(cid:130) trac(cid:130)s conform(cid:130)ment (cid:133) l’article 6 du r(cid:138)glement (CE) no 2571/97 si les r(cid:130)sultats obtenus correspondent aux sp(cid:130)cifications du point 8 de l’annexe. Article 2 Le pr(cid:130)sent r(cid:138)glement entre en vigueur le troisi(cid:138)me jour suivant celui de sa publication au Journal officiel des Communaut(cid:130)s europ(cid:130)ennes. Il est applicable (cid:133) partir du 1er septembre 1998. Le pr(cid:130)sent r(cid:138)glement est obligatoire dans tous ses (cid:130)l(cid:130)ments et directement applicable dans tout (cid:144)tat membre. Fait (cid:133) Bruxelles, le 8 juillet 1998. Par la Commission Franz FISCHLER Membre de la Commission (1) JO L 148 du 28. 6. 1968, p. 13. (2) JO L 206 du 16. 8. 1996, p. 21. (3) JO L 350 du 20. 12. 1997, p. 3. 9. 7. 98 ‹ FR ‹ Journal officiel des Communaut(cid:130)s europ(cid:130)ennes L 193/17 ANNEXE D(cid:130)termination de la teneur en vanilline dans le beurre concentr(cid:130), dans le beurre ou dans la cr(cid:138)me (cid:133) l’aide de la chromatographie liquide (cid:133) haute performance 1. Objet et champ d’application La m(cid:130)thode d(cid:130)crit un mode op(cid:130)ratoire permettant la d(cid:130)termination quantitative de vanilline dans le beurre, le beurre concentr(cid:130) ou dans la cr(cid:138)me. Elle est applicable aux (cid:130)chantillons re(cid:135)us dans le cadre du r(cid:138)glement (CE) no 2571/97. 2. Principe Extraction d’une quantit(cid:130) connue d’(cid:130)chantillon (cid:133) l’aide d’un m(cid:130)lange d’isopropanol/(cid:130)thanol/ac(cid:130)toni- trile (1:1:2). Pr(cid:130)cipitation de la plus grande partie de la mati(cid:138)re grasse par r(cid:130)frig(cid:130)ration (temp(cid:130)rature comprise entre –15 et –20 HC), suivie par une centrifugation. Apr(cid:138)s dilution avec de l’eau, d(cid:130)termination de la teneur en vanilline par chromatographie liquide (cid:133) haute performance (HPLC). 3. Appareillage Mat(cid:130)riel courant de laboratoire, et notamment les (cid:130)l(cid:130)ments suivants: cong(cid:130)lateur, d’une amplitude de temp(cid:130)rature comprise entre –15 et –20 HC; seringues, 3. 1. 3. 2. 3. 3. microfiltres (cid:133) membranes (diam(cid:138)tre des pores: 0,45 lm), r(cid:130)sistant (cid:133) une solution contenant 5 % de jetables, d’une capacit(cid:130) de 2 ml; solution d’extraction (4. 4); 3. 4. 3. 5. 3. 6. syst(cid:138)me de chromatographie liquide compos(cid:130) d’une pompe (flux de 1,0 ml/min), d’un injecteur (injection de 20 ll, automatique ou manuelle), d’un d(cid:130)tecteur d’UV (fonctionnant (cid:133) 306 nm, 0,01 AU pleine (cid:130)chelle), d’un enregistreur ou d’un int(cid:130)grateur ainsi que d’un four thermostatique (cid:133) colonne fonctionnant (cid:133) 25 HC; colonne analytique (250 mm (cid:253) 4,6 mm ID), garnie avec la phase LiChrospher RP 18 (Merck, 5 lm) ou (cid:130)quivalent; pr(cid:130)colonne (environ 20 mm (cid:253) 3 mm ID) garnie (cid:133) sec avec la phase Perisorb RP 18 (30 (cid:133) 40 lm) ou (cid:130)quivalent. 4. R(cid:130)actifs Tous les r(cid:130)actifs utilis(cid:130)s doivent (cid:136)tre de qualit(cid:130) analytique reconnue. 4. 1. 4. 2. 4. 3. 4. 4. Isopropanol (cid:144)thanol 96 % (v/v) Ac(cid:130)tonitrile Solution d’extraction M(cid:130)langer de l’isopropanol (4. 1), de l’(cid:130)thanol (4. 2) et de l’ac(cid:130)tonitrile (4. 3) dans le rapport de 1:1:2 (V/V). Vanilline (4-hydroxy-3-m(cid:130)thoxy-benzald(cid:130)hyde) 4. 5. 4. 5. 1. Solution m(cid:138)re de vanilline (=500 lg/ml) Peser (cid:133) 0,1 mg pr(cid:138)s environ 50 mg (mg CM) de vanilline (4. 5) dans une fiole jaug(cid:130)e de 100 ml, ajouter 25 ml de solution d’extraction (4. 4) et compl(cid:130)ter avec de l’eau. 4. 5. 2. Solution (cid:130)talon de vanilline (=10 lg/ml) (cid:211) l’aide d’une pipette, introduire 5 ml de solution m(cid:138)re de vanilline (4. 5. 1) dans une fiole jaug(cid:130)e de 250 ml et compl(cid:130)ter avec de l’eau. 4. 6. M(cid:130)thanol, qualit(cid:130) CLHP 4. 7. 4. 8. 4. 9. Acide ac(cid:130)tique glacial Eau, qualit(cid:130) CLHP Phase mobile CLHP M(cid:130)langer 300 ml de m(cid:130)thanol (4. 6) (cid:133) environ 500 ml d’eau (4. 8) et (cid:133) 20 ml d’acide ac(cid:130)tique (4. 7) dans une fiole jaug(cid:130)e de 1 000 ml et compl(cid:130)ter en volume avec de l’eau (4. 8). Filtrer (cid:133) travers un filtre (0,45 lm). Mode op(cid:130)ratoire 5. 5. 1. 5. 1. 1. Beurre Pr(cid:130)paration de l’(cid:130)chantillon pour essai Chauffer l’(cid:130)chantillon jusqu’(cid:133) ce qu’il commence (cid:133) fondre. (cid:144)viter toute surchauffe locale au-dessus de 40 HC. Lorsque l’(cid:130)chantillon devient suffisamment plastique, l’homog(cid:130)n(cid:130)iser en l’agitant. Remuer le beurre pendant 15 s avant de prendre un (cid:130)chantillon. Introduire dans une fiole jaug(cid:130)e de 100 ml environ 5 g (g SM) de beurre et le peser (cid:133) 1 mg pr(cid:138)s. L 193/18 ‹ FR ‹ Journal officiel des Communaut(cid:130)s europ(cid:130)ennes 9. 7. 98 5. 1. 2. Beurre concentr(cid:130) Imm(cid:130)diatement avant l’(cid:130)chantillonnage, placer dans un four (cid:133) 40-50 HC le r(cid:130)cipient contenant le beurre concentr(cid:130) jusqu’(cid:133) ce qu’il fonde compl(cid:138)tement. M(cid:130)langer l’(cid:130)chantillon en le faisant tourner ou en le remuant; (cid:130)viter la formation de bulles d’air lors d’une op(cid:130)ration trop vigoureuse. Introduire dans une fiole jaug(cid:130)e de 100 ml environ 4 g (g SM) de beurre et le peser (cid:133) 1 mg pr(cid:138)s. 5. 1. 3. Cr(cid:138)me Chauffer l’(cid:130)chantillon dans un bain-marie ou une (cid:130)tuve (cid:133) une temp(cid:130)rature de 35 (cid:133) 40 HC. R(cid:130)partir la graisse de mani(cid:138)re homog(cid:138)ne en le faisant tourner et, si n(cid:130)cessaire, en le remuant. Refroidir rapide- ment l’(cid:130)chantillon (20 5 2 HC). L’(cid:130)chantillon doit avoir un aspect homog(cid:138)ne, sinon recommencer l’op(cid:130)ration. Introduire dans une fiole jaug(cid:130)e de 100 ml environ 10 g (g SM) de beurre et le peser (cid:133) 1 mg pr(cid:138)s. 5. 2. Pr(cid:130)paration de la solution d’essai Ajouter environ 75 ml de solution d’extraction (4. 4) (cid:133) la prise d’essai (5. 1. 1, 5. 1. 2 ou 5. 1. 3), remuer ou secouer vigoureusement pendant environ 15 min et compl(cid:130)ter avec la solution d’extraction (4. 4). Transf(cid:130)rer environ 10 ml de cet extrait dans un tube (cid:133) essai pourvu d’un bouchon. Placer le tube (cid:133) essai dans le cong(cid:130)lateur (3. 1) et le laisser reposer environ 30 min. Centrifuger l’extrait froid pendant 5 min (cid:133) environ 2 000 rpm et d(cid:130)canter imm(cid:130)diatement. Laisser la solution d(cid:130)cant(cid:130)e se refroidir (cid:133) la temp(cid:130)rature ambiante. Introduire (cid:133) la pipette 5 ml de la solution d(cid:130)cant(cid:130)e dans une fiole jaug(cid:130)e de 100 ml et compl(cid:130)ter avec de l’eau. Filtrer une partie aliquote (cid:133) l’aide d’un microfiltre (cid:133) membrane (3. 3). Le filtrat est pr(cid:136)t pour la d(cid:130)termination par CLHP. 5. 3. Calibrage Introduire (cid:133) la pipette 5 ml de la solution (cid:130)talon de vanilline (4. 5. 2) dans une fiole jaug(cid:130)e de 100 ml. Ajouter 5 ml de solution d’extraction (4. 4) et compl(cid:130)ter avec de l’eau jusqu’(cid:133) la marque. Cette solution contient 0,5 lg/ml de vanilline. 5. 4. D(cid:130)termination par CLHP Laisser le syst(cid:138)me chromatographique se stabiliser pendant environ 30 min. Injecter la solution (cid:130)talon (5. 3). R(cid:130)p(cid:130)ter cette op(cid:130)ration jusqu’(cid:133) ce que la diff(cid:130)rence de l’aire des pics ou la hauteur des pics entre deux injections successives soit inf(cid:130)rieure (cid:133) 2 %. Dans les conditions d(cid:130)crites, le temps de r(cid:130)tention de la vanilline est d’environ 9 min. Analyser la solution (cid:130)talon (5. 3) en double en injectant 20 ll. Injecter 20 ll des solutions d’essai (5. 2). D(cid:130)terminer la superficie ou la hauteur du pic de vanilline obtenu. Recommencer en double l’injection de solution (cid:130)talon (5. 3) apr(cid:138)s 10 injections d’(cid:130)chantillons pour essais (5. 2). 6. Calcul des r(cid:130)sultats Calculer la superficie (ou la hauteur) moyenne (AC) des pics de vanilline correspondant aux injections en double encadrant chaque lot de solutions d’essai (4 surfaces ou hauteurs). Calculer le facteur de r(cid:130)ponse (R): o(cid:151) CM est la masse de vanilline en mg (4. 5. 1). R = AC/CM La teneur (mg/kg) en vanilline (C) de l’(cid:130)chantillon d’essai est donn(cid:130)e par la formule suivante: C = AS (cid:253) 20 (cid:253) 0,96 SM (cid:253) R o(cid:151): AS = superficie du pic de vanilline de l’(cid:130)chantillon d’essai, SM = masse de l’(cid:130)chantillon d’essai en g (5. 1. 1, 5. 1. 2 ou 5. 1. 3), 20 = facteur qui prend en compte les dilutions de l’(cid:130)talon et de l’(cid:130)chantillon d’essai, 0,96 = facteur de correction pour la teneur en mati(cid:138)re grasse lors de la premi(cid:138)re dilution de l’(cid:130)chan- tillon d’essai. Note: On peut utiliser les hauteurs de pics au lieu de la surface des pics (voir point 8. 3). 7. Pr(cid:130)cision de la m(cid:130)thode 7. 1. R(cid:130)p(cid:130)tabilit(cid:130) (r) La diff(cid:130)rence entre les r(cid:130)sultats de deux d(cid:130)terminations effectu(cid:130)es dans l’intervalle de temps le plus bref possible par un seul op(cid:130)rateur utilisant le m(cid:136)me appareillage sur du mat(cid:130)riel d’essai identique ne doit pas d(cid:130)passer 16 mg/kg. 7. 2. Reproductibilit(cid:130) (R) La diff(cid:130)rence entre les r(cid:130)sultats de deux d(cid:130)terminations effectu(cid:130)es par des op(cid:130)rateurs de diff(cid:130)rents laboratoires, utilisant des appareillages diff(cid:130)rents sur du mat(cid:130)riel d’essai identique, ne peut d(cid:130)passer 27 mg/kg. 9. 7. 98 ‹ FR ‹ Journal officiel des Communaut(cid:130)s europ(cid:130)ennes L 193/19 8. 8. 1. 8. 2. Limites de tol(cid:130)rance Trois (cid:130)chantillons doivent (cid:136)tre pr(cid:130)lev(cid:130)s sur le produit trac(cid:130) afin de v(cid:130)rifier l’homog(cid:130)n(cid:130)it(cid:130). Traceur obtenu soit (cid:133) partir de vanille soit (cid:133) partir de vanilline synth(cid:130)tique. 8. 2. 1. Le taux d’incorporation de 4-hydroxy-3-m(cid:130)thoxy-benzald(cid:130)hyde est de 250 g/t. 8. 2. 2. Si l’on prend en consid(cid:130)ration une diff(cid:130)rence critique d’un niveau de probabilit(cid:130) de 95 % (CrD95), la moyenne des analyses effectu(cid:130)es en simple pour v(cid:130)rifier l’homog(cid:130)n(cid:130)it(cid:130) ne doit pas (cid:136)tre inf(cid:130)rieure (cid:133) 236,0 mg/kg. 8. 2. 3. En plus du crit(cid:138)re indiqu(cid:130) au point 8. 2. 2, il y lieu d’utiliser le r(cid:130)sultat le plus faible donn(cid:130) par l’ana- lyse du produit pour v(cid:130)rifier l’homog(cid:130)n(cid:130)it(cid:130) de la r(cid:130)partition du traceur. (cid:211) cet effet, on effectue une comparaison avec les limites suivantes: — 221,5 mg/kg (95 % du taux d’incorporation minimal, la CrD95 d’un seul (cid:130)chantillon prise en consid(cid:130)ration), — 159,0 mg/kg (70 % du taux d’incorporation minimal, la CrD95 d’un seul (cid:130)chantilllon prise en consid(cid:130)ration). C’est la concentration du traceur dans l’(cid:130)chantillon donnant les r(cid:130)sultats les plus faibles qui est utilis(cid:130)e en association avec une interpolation entre 221,5 et 159,0 mg/kg. 8. 3. Traceur obtenu exclusivement (cid:133) partir de gousses de vanille ou d’extraits int(cid:130)graux de ces derni(cid:138)res. 8. 3. 1. Le taux d’incorporation de 4-hydroxy-3-m(cid:130)thoxy-benzald(cid:130)hyde est de 100 g/t. 8. 3. 2. Si l’on prend en consid(cid:130)ration une diff(cid:130)rence critique d’un niveau de probabilit(cid:130) de 95 % (CrD95), la moyenne des analyses effectu(cid:130)es en simple pour v(cid:130)rifier l’homog(cid:130)n(cid:130)it(cid:130) ne peut (cid:136)tre inf(cid:130)rieure (cid:133) 86,0 mg/kg. 8. 3. 3. En plus du crit(cid:138)re indiqu(cid:130) au point 8. 3. 2, on utilise pour v(cid:130)rifier l’homog(cid:130)n(cid:130)it(cid:130) de la r(cid:130)partition du traceur le r(cid:130)sultat le plus faible tir(cid:130) de l’analyse du produit. (cid:211) cet effet, on effectue une comparaison avec les limites suivantes: — 79,0 mg/kg (95 % du taux d’incorporation minimal, la CrD95 d’un seul (cid:130)chantillon prise en consi- d(cid:130)ration), — 54,0 mg/kg (70 % du taux d’incorporation minimal, la CrD95 d’un seul (cid:130)chantillon prise en consi- d(cid:130)ration). C’est la concentration du traceur dans l’(cid:130)chantillon qui donne le plus faible r(cid:130)sultat qui est utilis(cid:130) en association avec une interpolation entre 79,0 et 54,0 mg/kg. 9. 9. 1. 9. 2. 9. 3. 9. 4. Notes La r(cid:130)p(cid:130)tabilit(cid:130) r est la valeur en dessous de laquelle la diff(cid:130)rence absolue entre deux r(cid:130)sultats d’essais individuels obtenus avec la m(cid:136)me m(cid:130)thode sur du mat(cid:130)riel d’essai identique dans les m(cid:136)mes condi- tions (m(cid:136)me mat(cid:130)riel, m(cid:136)me laboratoire et dans un bref intervalle de temps) peut — selon toute vrai- semblance — se situer dans une probabilit(cid:130) pr(cid:130)cise; en l’absence d’autres indications, cette probabilit(cid:130) est de 95 %. La reproductibilit(cid:130) R est la valeur en dessous de laquelle la diff(cid:130)rence absolue entre deux r(cid:130)sultats d’essais individuels obtenus avec la m(cid:136)me m(cid:130)thode sur du mat(cid:130)riel d’essai identique dans des condi- tions diff(cid:130)rentes (op(cid:130)rateurs diff(cid:130)rents, mat(cid:130)riel diff(cid:130)rent, laboratoires diff(cid:130)rents et/ou d(cid:130)lai diff(cid:130)rent) peut (cid:136)tre escompt(cid:130)e se situer dans une probabilit(cid:130) pr(cid:130)cise; en l’absence d’autres indications, cette probabilit(cid:130) est de 95 %. La r(cid:130)cup(cid:130)ration de la vanilline ajout(cid:130)e (cid:133) un niveau de 250 mg/kg de butteroil varie de 97,0 (cid:133) 103,8. La teneur moyenne qui a (cid:130)t(cid:130) constat(cid:130)e (cid:130)tait de 99,9 % avec un (cid:130)cart type de 2,7 %. La solution (cid:130)talon contient 5 % de solution d’extraction pour compenser l’(cid:130)largissement du pic provoqu(cid:130) par la pr(cid:130)sence de 5 % de solution d’extraction des (cid:130)chantillons d’essai. Cela permet une quantification par hauteur de pic. 9. 5. L’analyse se fonde sur une ligne d’(cid:130)talonnage lin(cid:130)aire (intercept: z(cid:130)ro). En utilisant des dilutions appropri(cid:130)es de la solution (cid:130)talon (4. 5. 2), on v(cid:130)rifie la lin(cid:130)arit(cid:130) la premi(cid:138)re fois que l’analyse est effectu(cid:130)e et ensuite (cid:133) intervalles r(cid:130)guliers ainsi qu’apr(cid:138)s la modification ou la r(cid:130)novation de l’(cid:130)quipement CLHP