title: Dvadeset treća direktiva Komisije 98/62/EZ od 3. rujna 1998. o prilagodbi tehničkom napretku priloga II., III., VI. i VII. Direktivi Vijeća 76/768/EEZ o usklađivanju zakonodavstava država članica u odnosu na kozmetičke proizvode  Tekst značajan za EGP

eurovoc_concepts:
approximation of laws
cosmetic product
marketing
product safety
technological change

text: L_1998253HR. 01002001. xml 13/Sv. 016 HR Službeni list Europske unije 72 31998L0062 L 253/20 SLUŽBENI LIST EUROPSKE UNIJE 03. 09. 1998. DVADESET TREĆA DIREKTIVA KOMISIJE 98/62/EZ od 3. rujna 1998. o prilagodbi tehničkom napretku priloga II. , III. , VI. i VII. Direktivi Vijeća 76/768/EEZ o usklađivanju zakonodavstava država članica u odnosu na kozmetičke proizvode (Tekst značajan za EGP) KOMISIJA EUROPSKIH ZAJEDNICA, uzimajući u obzir Ugovor o osnivanju Europske zajednice, uzimajući u obzir Direktivu Vijeća 76/768/EEZ od 27. srpnja 1976. o usklađivanju zakonodavstava država članica u odnosu na kozmetičke proizvode (1), kako je zadnje izmijenjena Direktivom Komisije 98/16/EEZ (2), a posebno njezin članak 8. stavak 2. , nakon savjetovanja sa Znanstvenim odborom za kozmetologiju, budući da u nedostatku novih znanstvenih podataka Znanstveni odbor za kozmetologiju preporučuje, posebno s obzirom na dugotrajnu toksičnost, da uporaba moskena i mošusnog tibetena u kozmetičkim proizvodima treba biti zabranjena jer mogu predstavljati opasnost za zdravlje potrošača; budući da dodatna toksikološka procjena stroncijeva klorida, zasnovana na novim podacima koje su dostavili predstavnici kozmetičke industrije, pokazuje kako se uporaba te tvari, bez ikakve opasnosti po sigurnost, može proširiti na šampone i proizvode za njegu lica, uz uvjet da se ne prekorači najveća koncentracija; budući da se na temelju najnovijih znanstvenih podataka smije dozvoliti uporaba benzalkonijeva klorida, bromida i saharinata kao konzervansa u kozmetičkim proizvodima ako su u skladu sa zahtjevima ove Direktive; budući da se na temelju najnovijih znanstvenih istraživanja i podataka 3-jodo-2-propinil butilkarbamat (jodopropinil butilkarbamat) smije privremeno rabiti kao konzervans u kozmetičkim proizvodima ako su zadovoljeni određeni uvjeti glede koncentracije i uporabe; budući da se na temelju najnovijih znanstvenih podataka fenol 2-(2H-benzotriazol-2-il)-4-metil-6-(2-metil-3-(1,3,3,3-tetrametil-1-(trimetilsilil)oksi)-disiloksanil)propil) smije rabiti kao UV filtar u kozmetičkim proizvodima ako je u skladu sa zahtjevima ove Direktive; budući da se na temelju najnovijih znanstvenih podataka, benzojeva kiselina 4,4-((6-(((1,1-dimetiletil)amino)karbonil) fenil)amino) 1,3,5-triazin-2,4-diil)diamino)bis-,bis(2-etilheksil) ester smije rabiti kao UV filtar u kozmetičkim proizvodima; budući da se na temelju najnovijih znanstvenih istraživanja i podataka etoksilirani etil-4-aminobenzoat, izopentil-4-metoksicinamat, 2,4,6-trianilino-(p-karbo-2'-etil-heksil-1'oksi)-1,3,5-triazin i 2-etilheksil salicilat smiju rabiti kao UV filtri u kozmetičkim proizvodima ako su u skladu sa zahtjevima ove Direktive; budući da se na temelju najnovijih znanstvenih istraživanja i podataka 3-(4'-metilbenziliden)-d-1 kamfor i 3-benziliden kamfor smiju rabiti kao UV filtri u kozmetičkim proizvodima; budući da su mjere propisane ovom Direktivom u skladu s mišljenjem Odbora za prilagođavanje tehničkom napretku direktiva radi uklanjanja tehničkih prepreka u trgovanju kozmetičkim proizvodima, DONIJELA JE OVU DIREKTIVU: Članak 1. Direktiva 76/768/EEZ mijenja se kako je prikazano u Prilogu. Članak 2. 1. U slučaju tvari navedenih u Prilogu, države članice poduzimaju potrebne mjere kako bi se osiguralo da od 1. srpnja 1999. ni proizvođači ni uvoznici sa sjedištem u Zajednici ne stavljaju na tržište proizvode koji ne udovoljavaju zahtjevima ove Direktive. 2. Države članice poduzimaju potrebne mjere kako bi se osiguralo da se proizvodi navedeni u stavku 1. , ako sadrže tvari navedene u Prilogu, ne prodaju ili na drugi način ne isporučuju krajnjim korisnicima nakon 30. lipnja 2000. Članak 3. 1. Države članice donose zakone i druge propise potrebne za usklađivanje s ovom Direktivom najkasnije do 30. lipnja 1999. One o tome odmah obavješćuju Komisiju. Kada države članice donose ove odredbe, te odredbe prilikom njihove službene objave sadrže uputu na ovu Direktivu ili se uz njih navodi takva uputa. Načine tog upućivanja određuju države članice. 2. Države članice Komisiji dostavljaju odredbe nacionalnog prava koje donesu u području na koje se odnosi ova Direktiva. Članak 4. Ova Direktiva stupa na snagu trećeg dana od dana objave u Službenom listu Europskih zajednica. Članak 5. Ova je Direktiva upućena državama članicama. Sastavljeno u Bruxellesu 3. rujna 1998. Za Komisiju Martin BANGEMANN Član Komisije (1)  SL L 262, 27. 9. 1976. , str. 169. (2)  SL L 77, 14. 3. 1998. , str. 44. PRILOG Prilozi Direktivi 76/768/EEZ mijenjaju se kako slijedi: 1. U Prilogu II. dodaju se sljedeći referentni brojevi: 421. 1,1,3,3,5,-pentametil-4-6-dinitroindan (mosken) 422. 5-tert-butil-1,2,3-trimetil-4,6-dinitrobenzen (mošusni tibeten)”; 2. U Prilogu III. referentni broj 57 mijenja se kako slijedi: „57 Stroncijev klorid heksahidrat (a)   Pasta za zube 3,5 % računano kao stroncij. U smjesi s ostalim dozvoljenim stroncijevim spojevima, ukupna količina stroncija ne smije premašiti 3,5 %   Sadrži stroncijev klorid. Učestala uporaba kod djece se ne preporučuje. ”     (b)   Šamponi i proizvodi za njegu lica 21, % računano kao stroncij. U smjesi s ostalim dozvoljenim stroncijevim spojevima, ne smije premašiti 2,1 %. 3. U Prilogu VI. : (a) Prvi dio: dodaje se sljedeći referentni broj a b c d e „54. Benzalkonijev klorid, bromid i saharinat (+) 0,1 % računano kao benzalkonijev klorid   Izbjegavati doticaj s očima” (b) Drugi dio: referentni broj 16 se briše, „30. 6. 1998. ” se zamjenjuje s „30. 6. 1999. ”) za referentne brojeve 21 i 29, referentni broj 29 se također zamjenjuje: a b c d e „29 3-jodo-2-propinil butilkarbamat (jodopropinil butilkarbamat) 0,05 % Ne rabiti u proizvodima za higijenu usta i proizvodima za usnice”   4. U Prilogu VII. : (a) Prvi dio: dodaju se sljedeći referentni brojevi: a b c d e „13. Etoksilirani etil-4-aminobenzoat (PEG-25 PABA) 10 %     14. Izopentil-4-metoksicinamat (Izoamil p-metoksicinamat) 10 %     15. 2,4,6-trianilino-(p-karbo-2'-etilheksil-1'oksi)-1,3,5-triazin (Oktil triazon) 5 %     16. Fenol,2-(2H-benzotriazol-2-il)-4-metil-6-(2-metil-3-(1,3,3,3-tetrametil-1-(trimetilsilil)oksi)-disiloksanil)propil) (Drometrizol trisiloksan) 15 %     17. Benzojeva kiselina, 4,4,-((6-(((1,1-dimetiletil)amino)karbonil)fenil)amino) 1,3,5-triazin-2,4-diil)diimino)bis-,bis(2-etilheksil)ester) 10 %     18. 3-(4'-metilbenziliden)-d-1 kamfor (4-metilbenziliden kamfor) 4 %     19. 3-benziliden kamfor (3-benziliden kamfor) 2 %     20. 2-etilheksil salicilat (Oktil-salicilat) 5 %”     (b) Drugi dio: referentni brojevi 2, 6, 12. , 25, 26 i 32 se brišu, „30. 6. 1998. ” se zamjenjuje s „30. 6. 1999. ” za referentne brojeve 5. , 17. i 29


title: PERGUNTA ESCRITA n. 2749/98 do Deputado Hiltrud BREYER à Comissão. Prestação de serviço voluntário europeu para jovens

eurovoc_concepts:
EU Member State
action programme
national service
voluntary military service

formats: html print


title: SCHRIFTLICHE ANFRAGE Nr. 2761/98 von Xaver MAYER an die Kommission. Landwirtschaftliche Wildhaltung

eurovoc_concepts:
EU Member State
approximation of laws
exchange of information
game animal
genetic engineering
livestock farming
protection of animals
quality label
restriction on competition
third country

formats: html pdf print

text: C 31/154 Amtsblatt der Europ(cid:228)ischen Gemeinschaften DE 5. 2. 1999 Antwort von Herrn Liikanen im Namen der Kommission (28. September 1998) Eine Aufstellung mit den erbetenen Angaben geht dem Herrn Abgeordneten und dem Generalsekretariat des Parlaments unmittelbar zu. (1999/C 31/223) SCHRIFTLICHE ANFRAGE E-2756/98 von Graham Mather (PPE) an die Kommission (10. September 1998) Betrifft: Personal der Kommission Ist die Kommission bereit, eine (cid:220)bersicht (cid:252)ber die Nationalit(cid:228)t der bei der Kommission besch(cid:228)ftigten Beamten der Laufbahngruppe (cid:132)A(cid:147) vorzulegen? Antwort von Herrn Liikanen im Namen der Kommission (28. September 1998) Eine Aufstellung mit den erbetenen Angaben geht dem Herrn Abgeordneten und dem Generalsekretariat des Parlaments unmittelbar zu. (1999/C 31/224) SCHRIFTLICHE ANFRAGE P-2761/98 von Xaver Mayer (PPE) an die Kommission (3. September 1998) Betrifft: Landwirtschaftliche Wildhaltung Die landwirtschaftliche Wildhaltung hat sich in der EU zu einem beachtlichen landwirtschaftlichen Erwerbs- zweig entwickelt. Vielfach bietet sie die M(cid:246)glichkeit der Verwertung von Fl(cid:228)chen, f(cid:252)r die keine Nutzungs- alternativen bestehen. Vor dem Hintergrund unterschiedlicher Produktionsverfahren innerhalb der EU sowie des geringen Selbstversorgungsgrades der Gemeinschaft ergeben sich f(cid:252)r die landwirtschaftlichen Wildhalter gravierende Probleme. Diese sind vor allem auf billige Importe aus Nicht-EU-Staaten, aber auch auf die nicht vorhandene Harmonisierung der Genehmigungs- und Veterin(cid:228)rvorschriften zur(cid:252)ckzuf(cid:252)hren. Die Kommission wird gebeten, folgende Fragen zu beantworten: 1. 2. 3. 4. 5. Ist die Kommission der Meinung, da(cid:223) der Tierschutz bei den Vorschriften zur landwirtschaftlichen Wildhaltung in Europa ausreichend Ber(cid:252)cksichtigung findet? Sind der Kommission wettbewerbsverzerrende Unterschiede zwischen den einzelnen Mitgliedstaaten bekannt? Ist es nach Ansicht der Kommission erforderlich, Importe aus Drittstaaten an die Einhaltung bestimmter Produktions- und Haltungsbedingungen zu kn(cid:252)pfen? Ist die Kommission der Meinung, da(cid:223) die Bezeichnung (cid:132)Fleisch aus landwirtschaftlicher Wildhaltung(cid:147) an bestimmte Haltungs- und Produktionsbedingungen gebunden werden sollte, um die Produkte gegen(cid:252)ber solchen aus Fleisch von landwirtschaftlichen Nutztieren abzugrenzen? Ist die Kommission der Meinung, da(cid:223) der Einsatz der Gentechnik, die k(cid:252)nstliche Befruchtung, der Embryotransfer, die Haltung in St(cid:228)llen und die Amputation von Geweihen bei der landwirtschaftlichen Wildhaltung europaweit sowie bei Importen aus Drittstaaten verboten werden sollten? Ist die Kommission der Meinung, da(cid:223) Einfuhren von Fleisch aus landwirtschaftlicher Wildhaltung aus Drittl(cid:228)ndern nicht mit dem Tarif f(cid:252)r Wildfleisch, sondern mit dem f(cid:252)r Fleisch von landwirtschaftlichen Nutztieren belegt werden sollte? Ist der Kommission bekannt, da(cid:223) bei Wildbest(cid:228)nden in Neuseeland, Australien und (cid:220)bersee die John(cid:146)sche Krankheit aufgetreten ist?


title: Kommissionens forordning (EF) nr. 1895/98 af 3. september 1998 om fastsættelse af maksimumsrestitutionen ved udførsel af byg inden for rammerne af den i forordning (EF) nr. 1078/98 omhandlede licitation

eurovoc_concepts:
award of contract
barley
export
export refund

formats: pdf print

text: 4. 9. 98 DA De Europæiske Fællesskabers Tidende L 245/41 KOMMISSIONENS FORORDNING (EF) Nr. 1895/98 af 3. september 1998 om fastsættelse af maksimumsrestitutionen ved udførsel af byg inden for rammerne af den i forordning (EF) nr. 1078/98 omhandlede licitation KOMMISSIONEN FOR DE EUROPÆISKE FÆLLESSKABER HAR (cid:190) under henvisning til Europæiske Fællesskab, traktaten om oprettelse af Det under henvisning til R(cid:134)dets forordning (EØF) nr. 1766/92 juni 1992 om den fælles markedsordning for af 30. korn (1), senest ændret ved Kommissionens forordning (EF) nr. 923/96 (2), under henvisning til Kommissionens forordning (EF) nr. 1501/95 af 29. juni 1995 om visse gennemførelsesbestem- melser til R(cid:134)dets forordning (EØF) nr. 1766/92 for s(cid:134) vidt ang(cid:134)r ydelse af eksportrestitutioner for korn samt de foranstaltninger, der skal træffes inden for kornsektoren i tilfælde af markedsforstyrrelser (3), senest ændret ved forordning (EF) nr. 2052/97 (4), særlig artikel 4, og ud fra følgende betragtninger: En licitation over restitutionen og/eller afgiften ved udførsel af byg til alle tredjelande blev (cid:134)bnet ved Kommissionens forordning (EF) nr. 1078/98 (5); i artikel 7 i forordning (EF) nr. 1501/95 er det fastsat, at Kommissionen p(cid:134) grundlag af de meddelte bud efter proceduren i artikel 23 i forordning (EØF) nr. 1766/92 kan beslutte at fastsætte en maksimumseksportrestitution under hensyntagen til kriterierne i artikel 1 i forordning (EF) nr. 1501/95; i dette tilfælde gives der tilslag til den eller de bydende, hvis bud er lig med eller lavere end maksimumsrestitutionen, og til de bydende, hvis bud omfatter en eksportafgift; anvendelse af ovennævnte kriterier p(cid:134) den nuværende markedssituation for den p(cid:134)gældende kornart medfører, at maksimumseksportrestitutionen fastsættes til det i artikel 1 nævnte beløb; de i denne forordning fastsatte foranstaltninger er i over- ensstemmelse med udtalelse fra Forvaltningskomit(cid:130)en for Korn (cid:190) UDSTEDT FØLGENDE FORORDNING: Artikel 1 For bud, der meddeles fra den 28. august indtil den 3. september 1998 inden for rammerne af den i forordning (EF) nr. 1078/98 omhandlede licitation, fastsættes maksi- mumseksportrestitutionen for byg til 63,95 ECU/ton. Artikel 2 Denne forordning træder i kraft den 4. september 1998. Denne forordning er bindende i alle enkeltheder og gælder umiddelbart medlemsstat. i hver Udfærdiget i Bruxelles, den 3. september 1998. P(cid:134) Kommissionens vegne Franz FISCHLER Medlem af Kommissionen (1) EFT L 181 af 1. 7. 1992, s. 21. (2) EFT L 126 af 24. 5. 1996, s. 37. (3) EFT L 147 af 30. 6. 1995, s. 7. (4) EFT L 287 af 21. 10. 1997, s. 14. (5) EFT L 154 af 28. 5. 1998, s. 20


title: Règlement (CE) n° 1895/98 de la Commission du 3 septembre 1998 fixant la restitution maximale à l'exportation d'orge dans le cadre de l'adjudication visée au règlement (CE) n° 1078/98

text: 4. 9. 98 FR Journal officiel des Communaut(cid:130)s europ(cid:130)ennes L 245/41 R(cid:221)GLEMENT (CE) No 1895/98 DE LA COMMISSION du 3 septembre 1998 fixant la restitution maximale (cid:133) l’exportation d’orge dans le cadre de l’adjudica- tion vis(cid:130)e au r(cid:138)glement (CE) no 1078/98 LA COMMISSION DES COMMUNAUT(cid:144)S EUROP(cid:144)ENNES, vu le trait(cid:130) instituant la Communaut(cid:130) europ(cid:130)enne, vu le r(cid:138)glement (CEE) no 1766/92 du Conseil, du 30 juin 1992, portant organisation commune des march(cid:130)s dans le secteur des c(cid:130)r(cid:130)ales (1), modifi(cid:130) en dernier lieu par le r(cid:138)glement (CE) no 923/96 de la Commission (2), vu le r(cid:138)glement (CE) no 1501/95 de la Commission, du 29 juin 1995, (cid:130)tablissant certaines modalit(cid:130)s d’application du (CEE) no 1766/92 du Conseil en ce qui r(cid:138)glement concerne l’octroi des restitutions (cid:133) l’exportation ainsi que les mesures (cid:133) prendre, en cas de perturbation, dans le secteur des c(cid:130)r(cid:130)ales (3), modifi(cid:130) en dernier lieu par le r(cid:138)glement (CE) no 2052/97 (4), et notamment son article 4, consid(cid:130)rant qu’une adjudication de la restitution et/ou de la taxe (cid:133) l’exportation d’orge vers tous les pays tiers a (cid:130)t(cid:130) ouverte par le r(cid:138)glement (CE) no 1078/98 de la Commis- sion (5); consid(cid:130)rant que l’article 7 du r(cid:138)glement (CE) no 1501/95 la pr(cid:130)voit que, sur la base des offres communiqu(cid:130)es, Commission peut, selon la proc(cid:130)dure pr(cid:130)vue (cid:133) l’article 23 du r(cid:138)glement (CEE) no 1766/92, d(cid:130)cider de fixer une restitution maximale (cid:133) l’exportation, en tenant compte des crit(cid:138)res vis(cid:130)s (cid:133) l’article 1er du r(cid:138)glement (CE) no 1501/ 95; que, dans ce cas, l’adjudication est attribu(cid:130)e (cid:133) celui ou ceux des soumissionnaires dont l’offre se situe (cid:133) un niveau (cid:130)gal ou inf(cid:130)rieur (cid:133) la restitution maximale, ainsi qu’(cid:133) celui ou ceux des soumissionnaires dont l’offre porte sur une taxe (cid:133) l’exportation; consid(cid:130)rant que l’application des crit(cid:138)res vis(cid:130)s ci-dessus (cid:133) la situation actuelle des march(cid:130)s de la c(cid:130)r(cid:130)ale en cause conduit (cid:133) fixer la restitution maximale (cid:133) l’exportation au montant repris (cid:133) l’article 1er; consid(cid:130)rant que les mesures pr(cid:130)vues au pr(cid:130)sent r(cid:138)glement sont conformes (cid:133) l’avis du comit(cid:130) de gestion des c(cid:130)r(cid:130)ales, A ARR(cid:219)T(cid:144) LE PR(cid:144)SENT R(cid:221)GLEMENT: Article premier Pour les offres communiqu(cid:130)es du 28 ao(cid:150)t au 3 septembre 1998, dans le cadre de l’adjudication vis(cid:130)e au r(cid:138)glement (CE) no 1078/98, la restitution maximale (cid:133) l’exportation d’orge est fix(cid:130)e (cid:133) 63,95 (cid:130)cus par tonne. Article 2 Le pr(cid:130)sent r(cid:138)glement entre en vigueur le 4 septembre 1998. Le pr(cid:130)sent r(cid:138)glement est obligatoire dans tous ses (cid:130)l(cid:130)ments et directement applicable dans tout (cid:144)tat membre. Fait (cid:133) Bruxelles, le 3 septembre 1998. Par la Commission Franz FISCHLER Membre de la Commission (1) JO L 181 du 1. 7. 1992, p. 21. (2) JO L 126 du 24. 5. 1996, p. 37. (3) JO L 147 du 30. 6. 1995, p. 7. (4) JO L 287 du 21. 10. 1997, p. 14. (5) JO L 154 du 28. 5. 1998, p. 20


title: PREGUNTA ESCRITA n. 2743/98 del Glyn FORD a la Comisión. Acuñación del euro

eurovoc_concepts:
Belgium
European Central Bank
monetary union
money
paper money
printing

text: 29. 4. 1999 ES Diario Oficial de las Comunidades Europeas C 118/131 El Consejo estÆ tambiØn en contacto con la Presidencia de la Comunidad del `frica Meridional para el Desarrollo (i. e. SudÆfrica), con respecto a las posibilidades espec(cid:237)ficas de ayuda de la UE (incluida la posible funci(cid:243)n del enviado especial UE Sr. Ajello) para un proceso pol(cid:237)tico dirigido a encontrar una soluci(cid:243)n pac(cid:237)fica y negociada. Sobre la cuesti(cid:243)n de la democratizaci(cid:243)n de la RDC, la posici(cid:243)n comœn de la UE en apoyo del proceso de democratizaci(cid:243)n permite a la Uni(cid:243)n ofrecer ayuda cuando se cumplan las condiciones necesarias. A este respecto, si bien ha de acogerse favorablemente el reciente anuncio de que se celebrarÆn elecciones en 1999, a la Uni(cid:243)n le preocupa el que puedan imponerse condiciones arbitrarias al ejercicio de los derechos democrÆticos por todo el pueblo de la Repœblica DemocrÆtica del Congo. (1999/C 118/162) PREGUNTA ESCRITA E-2742/98 de Glyn Ford (PSE) a la Comisi(cid:243)n (3 de septiembre de 1998) Asunto: Precios de los coches en el Reino Unido Es sabido que los precios de los coches en el Reino Unido son los mÆs elevados de Europa. ¿Puede la Comisi(cid:243)n exponer su punto de vista sobre esta cuesti(cid:243)n, en relaci(cid:243)n con el art(cid:237)culo 30, e indicar quØ medidas estÆ tomando para asegurarse de que los precios de los coches en el Reino Unido sean competitivos con el resto de Europa? Respuesta del Sr. Van Miert en nombre de la Comisi(cid:243)n (28 de octubre de 1998) En relaci(cid:243)n con los precios de los coches en el Reino Unido, la Comisi(cid:243)n remite a Su Seæor(cid:237)a a su respuesta a la pregunta escrita E-2577/98, de la Sra. Anita Pollack (1). La Comisi(cid:243)n no ve relaci(cid:243)n alguna entre los elevados precios de los coches en el Reino Unido y el art(cid:237)culo 30 del Tratado CE. La Comisi(cid:243)n investiga actualmente una denuncia sobre la compatibilidad con los art(cid:237)culos 30 y 36 del Tratado CE de las disposiciones sobre homologaci(cid:243)n de turismos recogidas en los Reglamentos de 1996 sobre veh(cid:237)culos del motor (homologaci(cid:243)n), modificados por los Reglamentos de 1998 sobre veh(cid:237)culos del motor (homologaci(cid:243)n) (modificados). (1) DO C 31 de 5. 2. 1999, p. 150. (1999/C 118/163) PREGUNTA ESCRITA E-2743/98 de Glyn Ford (PSE) a la Comisi(cid:243)n (3 de septiembre de 1998) Asunto: Acuæaci(cid:243)n del euro Transportar y custodiar moneda es una actividad sabidamente peligrosa y arriesgada, como demuestra la reciente huelga por la violencia sufrida por los guardias de seguridad en BØlgica. Ante estos atentados contra la seguridad en un pa(cid:237)s relativamente pac(cid:237)fico como es BØlgica, as(cid:237) como los altos costes del transporte de moneda, ¿estÆ de acuerdo la Comisi(cid:243)n en que el euro deber(cid:237)a acuæarse s(cid:243)lo dentro de las fronteras de la Uni(cid:243)n Europea y, en caso afirmativo, quØ planes ha adoptado o piensa adoptar para que as(cid:237) sea?


title: Kahekümne kolmas komisjoni direktiiv 98/62/EÜ, 3. september 1998, millega kohandatakse tehnika arengule liikmesriikides kosmeetikatoodete kohta vastuvõetud õigusaktide ühtlustamist käsitleva direktiivi 76/768/EMÜ II, III, VI ja VII lisaEMPs kohaldatav tekst.

text: 42 ET Euroopa Liidu Teataja 13/21. kd 31998L0062 15. 9. 1998 EUROOPA ÜHENDUSTE TEATAJA L 253/20 KAHEKÜMNE KOLMAS KOMISJONI DIREKTIIV 98/62/EÜ, 3. september 1998, millega kohandatakse tehnika arengule liikmesriikides kosmeetikatoodete kohta vastuvõetud õigusaktide ühtlustamist käsitleva direktiivi 76/768/EMÜ II, III, VI ja VII lisa (EMPs kohaldatav tekst) EUROOPA ÜHENDUSTE KOMISJON, võttes arvesse Euroopa Ühenduse asutamislepingut, kõige uuemate teadus- ja tehnikauuringute tulemuste põhjal võib bensoehape, 4,4-((6-(((1,1-dimetüületüül)amino)karbonüül)- fenüül)amino)1,3,5-triasiin-2,4-diüül)diamino)bis-, bis(2-etüül- heksüül)estrit kosmeetikatoodetes ultraviolettfiltrina kasutada; õigusaktide võttes arvesse liikmesriikides kosmeetikatoodete kohta vastuvõe- tud nõukogu 27. juuli 1976. aasta direktiivi 76/768/EMÜ, (1) viimati muude- tud komisjoni direktiiviga 98/16/EÜ, (2) eriti selle artikli 8 lõi- get 2, ühtlustamist käsitlevat olles konsulteerinud kosmetoloogia teaduskomiteega ning arvestades, et: värskete teaduslike andmete puudumisel eelkõige pikaajalise mür- gisuse osas, soovitab kosmetoloogia teaduskomitee keelata mos- kene ja musk tibetene kasutamise kosmeetikatoodetes, sest need või- vad olla ohtlikud tarbijate tervisele; kosmeetikatööstuse esitatud andmetel põhinev strontsiumkloriidi uus toksikoloogiline hinnang näitab, et selle aine kasutamisala võib ohutult laiendada šampoonidele ja näohooldustoodetele, kui ei ületata selle suurimat lubatud sisaldust; kõige uuemate teadus- ja tehnikauuringute tulemuste põhjal võib etoksüülitud etüül-4-aminobensoaati (PEG-25 PABA), isopentüül- 4-metoksütsinnamaati, 2,4,6-trianiliin-(p-karbo-2’-etüülheksüül- 1’-oksü)-1,3,5-triasiini ja 2-etüülheksüülsalitsülaati (oktüülsalitsü- laat) kosmeetikatoodetes UV-filtrina kasutada, kui direktiivi nõuded on täidetud; kõige uuemate teadus- ja tehnikauuringute tulemuste põhjal võib 3-(4’-metüülbensülideen)-d-1-kamprit ja 3-bensülideenkamprit kosmeetikatoodetes UV-filtrina kasutada; käesolevas direktiivis ettenähtud meetmed on kooskõlas kosmee- tikatoodete sektoris tehniliste kaubandustõkete kõrvaldamist käsitlevate direktiivide tehnika arengule kohandamise komitee arvamusega, kõige uuemate teadus- ja tehnikauuringute tulemuste põhjal võib bensalkooniumkloriidi, bromiidi ja sahharinaati kosmeetikatoo- detes säilitusainetena kasutada, kui direktiivi nõuded on täidetud; ON VASTU VÕTNUD KÄESOLEVA DIREKTIIVI: kõige uuemate teadus- ja tehnikauuringute ja nendest saadud and- mete põhjal võib 3-jodo-2-propünüülbutüülkarbamaati (jodopro- pünüülbutüülkarbamaati) kosmeetikatoodetes säilitusainena aju- tiselt kasutada, kui teatavad tingimused sisalduse ja kasutamise osas on täidetud; kõige uuemate teadus- ja tehnikauuringute andmete põhjal võib fenool, 2-(2H-benso-asotriasool-2-üül)-4-metüül-6-(2-metüül-3- (1,3,3,3-tetrametüül-1-(trimetüülsilüül)oksü)-disiloksanüül)pro- püüli) (diometrisool trisiloksaani) UV-filtrina kosmeetikatoodetes kasutada, kui direktiivi nõuded on täidetud; (1) EÜT L 262, 27. 9. 1976, lk 169. (2) EÜT L 77, 14. 3. 1998, lk 44. Artikkel 1 Direktiivi 76/768/EMÜ muudetakse lisa kohaselt. Artikkel 2 1. Liikmesriigid võtavad vajalikud meetmed, millega tagatakse, et lisas ettenähtud ainete puhul ei vii ühenduses registrisse kantud tootjad ega importijad alates 1. juulist 1999 turule tooteid, mis ei vasta käesoleva direktiivi nõuetele. 2. Liikmesriigid võtavad vajalikud meetmed, millega tagatakse, et lõikes 1 nimetatud tooteid, mis sisaldavad lisas ettenähtud aineid, ei müüda ega tarnita muul viisil lõpptarbijale pärast 30. juu- nit 2000. 13/21. kd ET Euroopa Liidu Teataja 43 Artikkel 3 Artikkel 4 1. Liikmesriigid jõustavad käesoleva direktiivi täitmiseks vajali- kud õigus- ja haldusnormid hiljemalt 30. juunil 1999. Liikmes- liikmesriigid riigid teatavad neist viivitamata komisjonile. Kui kõnealused normid vastu võtavad, lisavad nad nendesse või nende ametliku avaldamise korral nende juurde viite käesolevale direk- tiivile. Viitamise viisi näevad ette liikmesriigid. 2. Liikmesriigid edastavad komisjonile käesoleva direktiiviga reguleeritavas valdkonnas nende poolt vastuvõetud siseriiklike õigusnormide teksti. Käesolev direktiiv jõustub kolmandal päeval pärast avaldamist Euroopa Ühenduste Teatajas. selle Käesolev direktiiv on adresseeritud liikmesriikidele. Artikkel 5 Brüssel, 3. september 1998 Komisjoni nimel komisjoni liige Martin BANGEMANN 44 ET Euroopa Liidu Teataja 13/21. kd LISA Direktiivi 76/768/EMÜ lisasid muudetakse järgmiselt. 1. II lisas Lisatakse järgmised viitenumbrid: “421. 1,1,3,3,5-pentametüül-4,6-dinitroindaan (moskene) 422. 5-tert – butüül-1,2,3-trimetüül-4,6-dinitrobenseen (musk tibetene)”. 2. III lisas Viitenumbrit 57 muudetakse järgmiselt: “57 Strontsiumkloriidheksahüd- raat a) Hambapasta 3,5 %, arvutatud strontsiumina. Kui segatud muude lubatud strontsiumiühenditega, ei tohi strontsiumi üldsisaldus ületada 3,5 %. Sisaldab strontsium- kloriidi. Laste puhul ei ole soovitav tihti kasutada. ” b) Šampoon ja näo- hooldustooted 2,1 %, arvutatud strontsiumina. Kui segatud muude lubatud strontsiumiühenditega, ei tohi strontsiumi üldsisaldus ületada 2,1 %. 3. VI lisas a) 1. os a Lisatakse järgmine viitenumber: b c d e Bensalkooniumkloriid, bromiid ja sahhari- naat (+) 0,1 %, arvutatud bensalkooniumkloriidina Vältida silma sattumist” a “54 b) 2. os a Viitenumber 16 jäetakse välja. Viitenumbrite 21 ja 29 all asendatakse kuupäev “30. 6. 1998” kuupäevaga “30. 6. 1999”. Muudetakse ka viitenumbrit 29: a “29 b c d e 3-jodo-2-propünüülbutüülkarbamaat (jodopro- pünüülbutüülkarbamaat) 0,05 % Mitte suuhügieeni- ja huuletoodete puhul” 13/21. kd ET Euroopa Liidu Teataja 45 4. VII lisas a) 1. os a Lisatakse järgmised viitenumbrid: a b c d e “13 Etoksüülitud etüül-4-aminobensoaat (PEG-25 PABA) 14 15 16 17 18 19 20 Isopentüül-4-metoksütsinnamaat (isoamüül-p – metoksütsinnamaat) 2,4,6-trianiliin-(p-karbo-2’-etüülheksüül-1’-oksü)-1,3,5-triasoon (oktüültriasoon) Fenool, 2-(2H-benso-asotriasool-2-üül)-4-metüül-6-(2-metüül-3-(1,3,3,3-tetrametüül- 1-(trimetüülsilüül)oksü)-disiloksanüül)propüül) (diometrisool trisiloksaan) Bensoehape, 4,4-((6-(((1,1-dimetüületüül)amino)karbonüül)fenüül)amino)1,3,5-triasiin- 2,4-diüül)diamino)bis-, bis(2-etüülheksüül)ester) 3-(4’-metüülbensülideen)-d-1-kamper (4-metüülbensülideenkamper) 3-bensülideenkamper (3-bensülideenkamper) 2-etüülheksüülsalitsülaat (oktüülsalitsülaat) 10 % 10 % 5 % 15 % 10 % 4 % 2 % 5 %” b) 2. os a Viitenumbrid 2, 6, 12, 25, 26 ja 32 jäetakse välja. Viitenumbrite 5, 17 ja 29 all asendatakse kuupäev “30. 6. 1998” kuupäevaga “30. 6. 1999”


title: 98/534/EF: Kommissionens beslutning af 3. september 1998 om en fælles teknisk forskrift for mobile jordstationer, herunder håndholdte, til satellitbaserade personkommunikationsnet (S-PCN), der anvender 2,0 GHz-frekvensbåndet under den satellitbaserade mobiltjeneste (MSS) (meddelt under nummer K(1998) 2376) (EØS-relevant tekst)

eurovoc_concepts:
harmonisation of standards
satellite communications
technical regulations
telecommunications equipment
transmission network
waveband

text: 5. 9. 98 DA De Europæiske Fællesskabers Tidende L 247/13 KOMMISSIONENS BESLUTNING af 3. september 1998 om en fælles teknisk forskrift for mobile jordstationer, herunder h(cid:134)ndholdte, til (S-PCN), der anvender 2,0 GHz- satellitbaserade personkommunikationsnet frekvensb(cid:134)ndet under den satellitbaserade mobiltjeneste (MSS) (meddelt under nummer K(1998) 2376) (EØS-relevant tekst) (98/534/EF) KOMMISSIONEN FOR DE EUROPÆISKE FÆLLESSKABER HAR (cid:190) anvender 2,0 GHz-frekvensb(cid:134)ndet under den satellitbase- rade mobiltjeneste (MSS). under henvisning til Europæiske Fællesskab, traktaten om oprettelse af Det under henvisning til Europa-Parlamentets og R(cid:134)dets direktiv 98/13/EF af 12. februar 1998 om teleterminalud- styr, satellitjordstationsudstyr og gensidig anerkendelse af udstyrets overensstemmelse (1), særlig artikel 7, stk. 2, andet led, og ud fra følgende betragtninger: Kommissionen har i henhold til artikel 7, stk. 2, første led, vedtaget bestemmelserna til klarlæggelse af, hvilken type satellitjordstationsudstyr der skal omfattes af denne fælles tekniske forskrift, samt den dertil hørende erklæ- ring om anvendelsesomr(cid:134)det; de tilsvarende harmoniserade standarder eller dele deraf til gennemførelse af de væsentlige krav, som skal ændres til fælles tekniske forskrifter, bør vedtages; forslaget har været forelagt for ACTE-Udvalget i overens- stemmelse med artikel 29, stk. 2; de i denne beslutning fastsatte foranstaltninger er i over- ensstemmelse med udtalelse fra ACTE (cid:190) VEDTAGET FØLGENDE BESLUTNING: Artikel 1 1. Denne beslutning anvendes p(cid:134) satellitjordstationsud- styr, der er omfattet af den harmoniserade standard, der henvises til i artikel 2, stk. 1. 2. I denne beslutning fastlægges en fælles teknisk forskrift for mobile jordstationer, herunder h(cid:134)ndholdte, til (S-PCN), der satellitbaserade personkommunikationsnet Artikel 2 1. Den fælles tekniske forskrift omfatter den harmoni- serade standard, der er udarbejdet af det relevante standar- diseringsorgan til gennemførelse, for s(cid:134) vidt det er rele- vant, af de væsentlige krav i artikel 17 i direktiv 98/13/EF. Denne standards reference er anført i bilaget. 2. Satellitjordstationsudstyr, som er omfattet af denne beslutning, skal opfylde den fælles tekniske forskrift, der er anført i stk. 1, de væsentlige krav i artikel 5, litra a), i direktiv 98/13/EF og kravene i andre direktiver, der gælder for udstyret, herunder navnlig R(cid:134)dets direktiv 73/ 23/EØF (2) og 89/336/EØF (3). Artikel 3 Bemyndigede organer, der er udpeget med henblik p(cid:134) at gennemføre procedurerne i artikel 10 i direktiv 98/13/EF, sikrer, at den harmoniserade standard, der henvises til i satellitjordstationsudstyr, der er bilaget, anvendes omfattet af artikel 1, stk. 1, fra denne beslutnings ikraft- træden. for Artikel 4 Denne beslutning er rettet til medlemsstaterne. Udfærdiget i Bruxelles, den 3. september 1998. P(cid:134) Kommissionens vegne Martin BANGEMANN Medlem af Kommissionen (1) EFT L 74 af 12. 3. 1998, s. 1. (2) EFT L 77 af 26. 3. 1973, s. 29. (3) EFT L 139 af 23. 5. 1989, s. 19. L 247/14 DA De Europæiske Fællesskabers Tidende 5. 9. 98 BILAG Henvisning til den harmoniserede standard, der finder anvendelse Den harmoniserede standard, der henvises til i beslutningens artikel 2, er: Satellite Personal Communications Networks (S-PCN); Mobile Earth Stations (MESs), including handheld earth stations, for S-PCN in the 2,0 GHz bands under the Mobile Satellite Service (MSS) Terminal essential requirements (Satellitbaserede personkommunikationsnet (S-PCN); mobile jordstationer, herunder h(cid:134)ndholdte, til S-PCN, der anvender 2,0 GHz-frekvensb(cid:134)ndet under den satellitbaserede mobiltjeneste (MSS) Væsentlige terminalkrav) ETSI Det Europæiske Institut for Telestandarder Sekretariatet TBR 42 (cid:190) februar 1998 (eksklusive forordet) Supplerende oplysninger Det Europæiske Institut for Telestandarder er anerkendt i henhold til R(cid:134)dets direktiv 83/189/EØF (1). Ovenst(cid:134)ende harmoniserede standard er udarbejdet i henhold til et mandat udstedt efter de relevante procedurer i direktiv 83/189/EØF. Den fulde ordlyd af ovennævnte harmoniserede standard kan f(cid:134)s ved henvendelse til: Det Europæiske Institut for Telestandarder 650, route des Lucioles F-06921 Sophia Antipolis Cedex Europa-Kommissionen DG XIII/A/2 (cid:190) (BU 31, 1/7) Rue de la Loi/Wetstraat 200 B-1049 Bruxelles/Brussel eller enhver anden organisation, der er ansvarlig for formidling af ETSI-standarder. En liste over disse organisationer findes p(cid:134) Internet under adressen www. ispo. cec. be. (1) EFT L 109 af 26. 4. 1983, s. 8


title: Kommissionens förordning (EG) nr 1895/98 av den 3 september 1998 om fastställande av det högsta exportbidraget för korn inom ramen för den anbudsinfordran som avses i förordning (EG) nr 1078/98

text: 4. 9. 98 SV Europeiska gemenskapernas officiella tidning L 245/41 KOMMISSIONENS F(cid:153)RORDNING (EG) nr 1895/98 av den 3 september 1998 om fastst(cid:132)llande av det h(cid:148)gsta exportbidraget f(cid:148)r korn inom ramen f(cid:148)r den anbudsinfordran som avses i f(cid:148)rordning (EG) nr 1078/98 EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS KOMMISSION HAR ANTAGIT DENNA F(cid:153)RORDNING med beaktande av F(cid:148)rdraget om uppr(cid:132)ttandet av Euro- peiska gemenskapen, med beaktande av r(cid:134)dets f(cid:148)rordning (EEG) nr 1766/92 av den 30 juni 1992 om den gemensamma organisationen av (cid:132)ndrad genom spannm(cid:134)l (1), marknaden f(cid:148)r kommissionens f(cid:148)rordning (EG) nr 923/96 (2), senast med beaktande av kommissionens f(cid:148)rordning (EG) nr 1501/95 av den 29 juni 1995 om vissa till(cid:132)mpningsf(cid:148)re- skrifter f(cid:148)r r(cid:134)dets f(cid:148)rordning (EEG) nr 1766/92 vad avser beviljande av exportbidrag och de (cid:134)tg(cid:132)rder som skall vidtas vid st(cid:148)rningar inom spannm(cid:134)lssektorn (3), senast (cid:132)ndrad genom f(cid:148)rordning (EG) nr 2052/97 (4), s(cid:132)rskilt artikel 4 i denna, och med beaktande av f(cid:148)ljande: En anbudsinfordran f(cid:148)r bidrag och/eller avgift f(cid:148)r export av korn till alla tredje l(cid:132)nder har inletts genom kommis- sionens f(cid:148)rordning (EG) nr 1078/98 (5). I artikel 7 i f(cid:148)rordning (EG) nr 1501/95 f(cid:148)reskrivs att kommissionen p(cid:134) grundval av de meddelade anbuden och i enlighet med det f(cid:148)rfarande som f(cid:148)reskrivs i artikel 23 i f(cid:148)rordning (EEG) nr 1766/92, kan besluta att fastst(cid:132)lla ett h(cid:148)gsta exportbidrag, varvid h(cid:132)nsyn tas till de kriterier som avses i artikel 1 i f(cid:148)rordning (EG) nr 1501/95. I detta fall tilldelas kontraktet den eller de anbudsgivare vars anbud (cid:132)r p(cid:134) samma niv(cid:134) eller l(cid:132)gre (cid:132)n det h(cid:148)gsta bidraget, samt den eller de anbudsgivare vars anbud avser en exportav- gift. Till(cid:132)mpningen av ovann(cid:132)mnda kriterier p(cid:134) det nuvarande marknadsl(cid:132)get f(cid:148)r ifr(cid:134)gavarande spannm(cid:134)l medf(cid:148)r att det h(cid:148)gsta exportbidraget fastst(cid:132)lls till det belopp som anges i artikel 1. De (cid:134)tg(cid:132)rder som f(cid:148)reskrivs i denna f(cid:148)rordning (cid:132)r f(cid:148)renliga med yttrandet fr(cid:134)n F(cid:148)rvaltningskommitt(cid:130)n f(cid:148)r spannm(cid:134)l. H(cid:142)RIGENOM F(cid:153)RESKRIVS F(cid:153)LJANDE. Artikel 1 F(cid:148)r de anbud som meddelats fr(cid:134)n och med den 28 augusti till och med den 3 september 1998 inom ramen f(cid:148)r den anbudsinfordran som avses i f(cid:148)rordning (EG) nr 1078/98 (cid:132)r det h(cid:148)gsta exportbidraget f(cid:148)r korn fastst(cid:132)llt till 63,95 ecu per ton. Artikel 2 Denna f(cid:148)rordning tr(cid:132)der i kraft den 4 september 1998. Denna f(cid:148)rordning (cid:132)r till alla delar bindande och direkt till(cid:132)mplig i alla medlemsstater. Utf(cid:132)rdad i Bryssel den 3 september 1998. P(cid:134) kommissionens v(cid:132)gnar Franz FISCHLER Ledamot av kommissionen (1) EGT L 181, 1. 7. 1992, s. 21. (2) EGT L 126, 24. 5. 1996, s. 37. (3) EGT L 147, 30. 6. 1995, s. 7. (4) EGT L 287, 21. 10. 1997, s. 14. (5) EGT L 154, 28. 5. 1998, s. 20


title: 23a direttiva 98/62/CE della Commissione del 3 settembre 1998 recante adeguamento al progresso tecnico degli allegati II, III, VI e VII della direttiva 76/768/CEE del Consiglio concernente il ravvicinamento delle legislazioni degli Stati membri relative ai prodotti cosmetici (Testo rilevante ai fini del SEE)

text: L 253/20 IT Gazzetta ufficiale delle Comunit(cid:133) europee 15. 9. 98 23a DIRETTIVA 98/62/CE DELLA COMMISSIONE del 3 settembre 1998 recante adeguamento al progresso tecnico degli allegati II, III, VI e VII della direttiva 76/768/CEE del Consiglio concernente il ravvicinamento delle legisla- zioni degli Stati membri relative ai prodotti cosmetici (Testo rilevante ai fini del SEE) LA COMMISSIONE DELLE COMUNIT(cid:211) EUROPEE, visto il trattato che istituisce la Comunit(cid:133) europea, vista la direttiva 76/768/CEE del Consiglio, del 27 luglio 1976, concernente il ravvicinamento delle legislazioni degli Stati membri relative ai prodotti cosmetici (1), modi- ficata da ultimo dalla direttiva 98/16/CE (2) della Commissione, in particolare l’articolo 8, paragrafo 2, sentito il comitato scientifico di cosmetologia; considerando che in assenza di nuovi dati scientifici, in particolare in materia di il comitato scientifico di cosmetologia raccomanda che l’uso del moschene e dei muschi tibetene nei prodotti cosme- tici sia vietato; tossicit(cid:133) a lungo termine, considerando che una nuova valutazione tossicologica del cloruro di stronzio, basata su nuovi dati forniti dall’indu- stria, indica che l’uso di tale sostanza pu(cid:149) essere esteso senza rischi per la sicurezza agli shampoo e ai prodotti per la cura del viso purch(cid:130) sia rispettata una concentra- zione massima; considerando che in base ai pi(cid:151) recenti dati scientifici l’uso di cloruro, bromuro e saccarinato di benzalconio come conservanti nei prodotti cosmetici pu(cid:149) essere ammesso purch(cid:130) siano rispettate le condizioni stabilite dalla direttiva; considerando che in base alle ricerche e ai dati scientifici pi(cid:151) recenti nei prodotti cosmetici pu(cid:149) essere provvisoria- mente ammesso l’uso del 3-iodo-2-propinil butilcarbam- mato (iodopropinil butilcarbammato) come conservante, purch(cid:130) siano rispettate talune condizioni di concentra- zione e di utilizzazione; considerando che, in base ai dati scientifici pi(cid:151) recenti, nei prodotti cosmetici pu(cid:149) essere ammesso l’uso del fenol2-(2H-benzotriazol-2-il)-4-metil-6-(2-metil-3-(1,3,3,3- tetrametil1-(trimetilsilil)ossi)-disilossianilpropile) come filtro UV, purch(cid:130) siano rispettate le condizioni stabilite dalla direttiva; (1) GU L 262 del 27. 9. 1976, pag. 169. (2) GU L 77 del 14. 3. 1998, pag. 44. considerando che, in base ai dati scientifici pi(cid:151) recenti, nei prodotti cosmetici pu(cid:149) essere ammesso l’uso dell’a- cido benzoico,4,4-((6-(((1,1-dimetiletil)ammino) carbonil) fenil) ammino)1,3,5-triazin-2,4-diil)diimmino)bis-,bis(2- etilesil)estere come filtro UV; considerando che, in base alle ricerche e ai dati scientifici pi(cid:151) recenti, nei prodotti cosmetici pu(cid:149) essere ammesso l’uso dell’etossilato etil-4-amminobenzoato, dell’isopentil- 4-metossicinnamato, 2,4,6,-trianilino-(p-carbo-2’- etilesil-1’ossi)1,3,5-triazina e del 2-etilesil salicilato come filtro UV, purch(cid:130) siano rispettate le condizioni stabilite dalla direttiva; della considerando che in base alle ricerche e ai dati scientifici pi(cid:151) recenti, nei prodotti cosmetici pu(cid:149) essere ammesso l’uso delle sostanze 3-(4’-metilbenziliden)-d-1canfora e 3- benziliden canfora come filtri UV; considerando che le misure previste dalla presente diret- tiva sono conformi al parere del comitato per l’adegua- mento al progresso tecnico delle direttive volte all’elimi- nazione degli ostacoli tecnici agli scambi nel settore dei prodotti cosmetici, HA ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA: Articolo 1 La direttiva 76/768/CEE (cid:138) modificata come indicato in allegato. Articolo 2 1. Gli Stati membri adottano misure atte ad impedire che, a decorrere dal 1o luglio 1999, relativamente alle sostanze indicate in allegato, i fabbricanti e gli importatori stabiliti nella Comunit(cid:133) immettano nel mercato prodotti non conformi alle norme previste dalla presente direttiva. 2. Gli Stati membri adottano misure atte ad impedire che a decorrere dal 30 giugno 2000 i prodotti di cui al paragrafo 1, contenenti le sostanze riportate in allegato, siano venduti o ceduti al consumatore finale. 15. 9. 98 IT Gazzetta ufficiale delle Comunit(cid:133) europee L 253/21 Articolo 3 Articolo 4 1. Gli Stati membri adottano le disposizioni legislative, regolamentari e amministrative necessarie per confor- marsi alla presente direttiva entro e non oltre il 30 giugno 1999. Essi ne informano immediatamente la Commis- sione. Quando gli Stati membri adottano tali disposizioni, queste contengono un riferimento alla presente direttiva o sono corredate di un siffatto riferimento all’atto della pubblicazione ufficiale. Le modalit(cid:133) del riferimento sono decise dagli Stati membri. 2. Gli Stati membri comunicano alla Commissione il testo delle disposizioni di diritto interno adottate nel settore disciplinato dalla presente direttiva. La presente direttiva entra in vigore il terzo giorno succes- sivo alla pubblicazione nella Gazzetta ufficiale delle Comunit(cid:133) europee. Articolo 5 Gli Stati membri sono destinatari della presente direttiva. Fatto a Bruxelles, il 3 settembre 1998. Per la Commissione Martin BANGEMANN Membro della Commissione L 253/22 IT Gazzetta ufficiale delle Comunit(cid:133) europee 15. 9. 98 ALLEGATO Gli allegati della direttiva 76/768/CEE sono modificati come segue: 1) Nell’allegato II Sono aggiunti i seguenti numeri d’ordine: «421. 1,1,3,3,5-pentametil-4,6-dinitroindano (moschene) 422. 5-terz-butil-1,2,3-trimetil-4,6-dinitrobenzene (muschio tibetene)». 2) Nell’allegato III Il numero d’ordine 57 (cid:138) modificato come segue: «57 Cloruro di stronzio (esaidrato) a) Dentifrici b) Shampoo e pro- il del dotti per trattamento viso 3) Nell’allegato VI a) P a r t e 1 (cid:221) aggiunto il seguente numero d’ordine 3,5 % calcolato come stronzio. In caso di miscela con altri composti di stronzio, questo allegato, la concentrazione massima di stronzio resta fissata a 3,5 %. autorizzati da Contiene cloruro di ne Se stronzio. sconsiglia l’impiego per i bambini» Calcolato come 2,1 % di stronzio. In caso di miscela con altri composti di stronzio, questo allegato, la concentrazione massima di stronzio resta fissata 2,1 % autorizzati da a b c d e «55 Cloruro, bromuro e saccarinato di benzalconio (+) 0,1 % espresso come cloruro di benzalconio Evitare il contatto con gli occhi» b) P a r t e 2 Il numero d’ordine 16 (cid:138) soppresso. La data «30. 6. 1998» (cid:138) sostituita da «30. 6. 1999» relativamente ai numeri 21 e 29. Il numero d’ordine 29 (cid:138) modificato come segue: a b c d e «29 3-Iodo-2-propinil butilcarbammato (idopropinil butilcarbammato) 0,05 % Da non utilizzare nei prodotti per l’igiene orale e per le labbra. » 15. 9. 98 IT Gazzetta ufficiale delle Comunit(cid:133) europee L 253/23 4) Nell’allegato VII a) P a r t e 1 Sono aggiunti i seguenti numeri d’ordine: a b c d e «13 Etossilato etil-4-amminobenzoato (PEG-25 PABA) 14 15 16 17 18 19 20 Isopentil-4-metossicinnamato (isoamyl p-metossicinnammato) 2, 4, 6-trianilino-(p-carbo-2Y-etilessil-1’ossi)-1, 3, 5-triazina (ottiltriazone) Fenol, 2-(2H-benzotriazol-2-yl)-4-metil-6-(2-metil-3-(1,3,3,3-tetrametil-1- (trimetilsilil)ossi)-disilossanil)propil)) (drometrizolo trisiloxano) Acido benzoico, triazin-2,4-diil)diimmino)bis-,bis(2-etilesil)estere) 4,4-((6-(((1,1-dimetiletil)ammino)carbonil)fenil)ammino)1,3,5- 3-(4Y-metilbenziliden)-d-l canfora (4-metilbenzilidene canfora) 3-benziliden canfora (3-benzilidene canfora) 2-etilesil salicilato (ottilsalicilato) 10 % 10 % 5 % 15 % 10 % 4 % 2 % 5 %» b) P a r t e 2 I numeri d’ordine 2, 6, 12, 25, 26 e 32 sono soppressi. La data «30. 6. 1998» (cid:138) sostituita da «30. 6. 1999» relativamente ai numeri 5, 17 e 29


title: Directiva 98/64/CE a Comisiei din 3 septembrie 1998 de stabilire a metodelor comunitare de analiză pentru determinarea aminoacizilor, uleiurilor și grăsimilor brute și a olaquindoxului din furaje și de modificare a Directivei 71/393/CEEText cu relevanță pentru SEE.

eurovoc_concepts:
analytical chemistry
animal nutrition
fats
food inspection
organic acid

formats: pdf print xhtml

text: 03/vol. 25 RO Jurnalul Oficial al Uniunii Europene 177 31998L0064 L 257/14 JURNALUL OFICIAL AL COMUNITĂȚILOR EUROPENE 19. 9. 1998 DIRECTIVA 98/64/CE A COMISIEI din 3 septembrie 1998 de stabilire a metodelor comunitare de analiză pentru determinarea aminoacizilor, uleiurilor ș(cid:13)i grăsimilor brute ș(cid:13)i a olaquindoxului din furaje ș(cid:13)i de modificare a Directivei 71/393/CEE (Text cu relevanță pentru SEE) COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE, având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene, având în vedere Directiva 70/373/CEE a Consiliului din 20 iulie 1970 privind introducerea modalităților de prelevare de probe ș(cid:13)i a metodelor comunitare de analiză pentru controlul oficial al furajelor (1), modificată ultima dată de actul de aderare a Austriei, Finlandei ș(cid:13)i Suediei, în special articolul 2, controlul oficial al furajelor (8), modificată ultima dată de Direc- tiva 84/4/CEE a Comisiei (9) stabileș(cid:13)te metodele de analiză pen- tru, inter alia, determinarea uleiurilor ș(cid:13)i grăsimilor brute; întrucât este oportun să se modifice metoda descrisă; întrucât se impune stabilirea unor metode comunitare de analiză pentru verificarea acestor substanțe; întrucât măsurile prevăzute în prezenta directivă sunt conformitate cu avizul Comitetului permanent pentru furaje, în întrucât Directiva 70/373/CEE prevede că efectuarea controalelor oficiale ale furajelor pentru a verifica respectarea cerințelor care decurg din actele cu putere de lege ș(cid:13)i actele administrative ce reglementează calitatea ș(cid:13)i compoziția furajelor trebuie să se deruleze folosind modalitățile de prelevare de probe ș(cid:13)i metodele de analiză comunitare; ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ: Articolul 1 întrucât Directiva 79/373/CEE a Consiliului din 2 aprilie 1979 privind comercializarea furajelor combinate (2), modificată ultima dată de Directiva 97/47/CE a Comisiei (3), ș(cid:13)i Directiva 93/74/CEE a Consiliului din 13 septembrie 1993 privind hrana pentru sco- puri nutriționale speciale (4), modificată ultima dată de Directiva 96/25/CE (5), prevăd că aminoacizii ș(cid:13)i uleiurile ș(cid:13)i grăsimile brute trebuie menționate pe eticheta furajelor; întrucât Directiva 70/524/CEE a Consiliului din 23 noiembrie 1970 privind aditivii din hrana pentru animale (6), modificată ultima dată de Directiva 98/19/CE a Comisiei (7), prevede necesi- tatea de a se menționa pe etichetă conținutul de olaquindox, atunci când această substanță este adăugată în furajele combinate; Statele membre prevăd ca analizele efectuate pentru controlul oficial al conținutului de aminoacizi, uleiuri ș(cid:13)i grăsimi brute ș(cid:13)i olaquindox din furaje să se realizeze pe baza metodelor stabilite în anexa la prezenta directivă. Articolul 2 În anexa la Directiva 71/393/CEE a Comisiei, punctul „4. Determinarea uleiurilor ș(cid:13)i grăsimilor brute” se înlocuieș(cid:13)te cu partea B din anexa la prezenta directivă. Articolul 3 (1) Statele membre pun în aplicare actele cu putere de lege ș(cid:13)i actele administrative necesare pentru a se conforma prezentei directive până la 31 decembrie 1998. Statele membre informează de îndată Comisia cu privire la aceasta. întrucât a doua Directivă 71/393/CEE a Comisiei din 18 noiem- brie 1971 de stabilire a metodelor comunitare de analiză pentru Statele membre aplică aceste acte începând cu 1 ianuarie 1999. (1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) JO L 170, 3. 8. 1970, p. 2. JO L 86, 6. 4. 1979, p. 30. JO L 211, 5. 8. 1997, p. 45. JO L 237, 22. 9. 1993, p. 23. JO L 125, 23. 5. 1996, p. 35. JO L 270, 14. 12. 1970, p. 1. JO L 96, 28. 3. 1998, p. 39. Atunci când statele membre adoptă aceste acte, ele cuprind o trimitere la prezenta directivă sau sunt însoțite de o asemenea trimitere la data publicării lor oficiale. Statele membre stabilesc modalitatea de efectuare a acestei trimiteri. (8) (9) JO L 279, 20. 12. 1971, p. 7. JO L 15, 18. 1. 1984, p. 28. 178 RO Jurnalul Oficial al Uniunii Europene 03/vol. 25 (2) Statele membre comunică Comisiei textul principalelor dis- poziții de drept intern pe care le adoptă în domeniul reglementat de prezenta directivă. Articolul 5 Prezenta directivă se adresează statelor membre. Articolul 4 Adoptată la Bruxelles, 3 septembrie 1998. Prezenta directivă intră în vigoare în a douăzecea zi de la data publicării în Jurnalul Oficial al Comunităților Europene. Pentru Comisie Franz FISCHLER Membru al Comisiei 03/vol. 25 RO Jurnalul Oficial al Uniunii Europene 179 ANEXĂ PARTEA A DETERMINAREA AMINOACIZILOR 1. Obiect ș(cid:13)i domeniu de aplicare Prezenta metodă permite determinarea aminoacizilor liberi (de sinteză ș(cid:13)i naturali) ș(cid:13)i totali (legați de peptide ș(cid:13)i liberi) din hrana pentru animale, folosind un analizator de aminoacizi. Ea se aplică următorilor aminoacizi: cist(e)ină, metionină, lizină, treonină, alanină, arginină, acid aspartic, acid glutamic, glicină, histidină, izoleucină, leucină, fenilalanină, prolină, serină, tirozină ș(cid:13)i valină. Metoda nu face deosebire între sărurile aminoacizilor ș(cid:13)i nu permite diferențierea între formele D ș(cid:13)i L ale aminoacizilor. Ea nu este valabilă pentru determinarea triptofanului sau a analogilor hidroxilați ai aminoacizilor. 2. Principiu 2. 1. Aminoacizi liberi Aminoacizii liberi se extrag cu acid clorhidric diluat. Macromoleculele de azot coextrase se precipită cu acid sulfosalicilic ș(cid:13)i se elimină prin filtrare. Soluția filtrată se aduce la un pH de 2,20. Aminoacizii se separă prin cromatografie prin schimb ionic ș(cid:13)i se determină prin reacție cu ninhidrină cu detecție fotometrică la 570 nm. 2. 2. Aminoacizi totali Procedura aleasă depinde de aminoacizii care sunt analizați. Cist(e)ina ș(cid:13)i metionina trebuie oxidate la acid cisteic ș(cid:13)i, respectiv, metionin sulfonă înainte de hidroliză. Tirozina trebuie determinată în hidrolizați de probe neoxidate. Toți ceilalți aminoacizi enumerați la punctul 1 se pot determina fie în proba oxidată, fie în proba neoxidată. Oxidarea se realizează la 0 °C cu amestec de acid performic ș(cid:13)i fenol. Reactivul de oxidare în exces se descompune cu disulfit de sodiu. Proba oxidată sau neoxidată se hidrolizează cu acid clorhidric (c = 6 mol/l) timp de 23 ore. Hidrolizatul se aduce la un pH de 2,20. Aminoacizii se separă prin cromatografie prin schimb ionic ș(cid:13)i se determină prin reacție cu ninhidrină folosind detecția fotometrică la 570 nm (440 nm pentru prolină). 3. Reactivi Trebuie să se utilizeze apă dublu distilată sau apă de calitate echivalentă (conductibilitate < 10 μS). 3. 1. 3. 2. 3. 3. 3. 4. 3. 5. 3. 6. 3. 7. 3. 8. 3. 9. Apă oxigenată, 30 % (m/m). Acid formic, 98-100 % (m/m). Fenol. Disulfit de sodiu. Hidroxid de sodiu. Dihidrat acid 5-sulfosalicilic. Acid clorhidric, densitate aproximativ 1,18 g/ml. Citrat de trisodiu dehidratat. 2,2′-tiodietanol (tiodiglicol). 3. 10. Clorură de sodiu. 3. 11. Ninhidrină. 3. 12. Eter de petrol, interval de fierbere 40-60 °C. 3. 13. Norleucină sau alt compus adecvat pentru utilizare ca etalon intern. 3. 14. Azot gazos (< 10 ppm oxigen). 180 RO Jurnalul Oficial al Uniunii Europene 03/vol. 25 3. 15. 1-octanol. 3. 16. Aminoacizi. 3. 16. 1. Substanțe etalon enumerate la punctul 1. Compuș(cid:13)i puri fără conținut de apă de cristalizare. Se uscă sub vid pe P2O5 sau H2SO4 timp de o săptămână înainte de utilizare. 3. 16. 2. Acid cisteic. 3. 16. 3. Metionin sulfonă. 3. 17. Soluție de hidroxid de sodiu, c = 7,5 mol/l: se dizolvă 300 g NaOH (3. 5) în apă ș(cid:13)i se completează până la 1 litru. 3. 18. Soluție de hidroxid de sodiu, c = 1 mol/l: se dizolvă 40 g NaOH (3. 5) în apă ș(cid:13)i se completează până la 1 litru. 3. 19. Soluție de acid formic-fenol: se amestecă 889 g de acid formic (3. 2) cu 111 g apă ș(cid:13)i se adăugă 4,73 g fenol (3. 3). 3. 20. Amestec de hidroliză, c = 6 moli HCl/l conținând 1 g fenol/l: se adăugă 1 g fenol (3. 3) la 492 ml HCl (3. 7) ș(cid:13)i se completează până la 1 l cu apă. 3. 21. Amestec de extracție, c = 0,1 moli HCl/l conținând 2 % tiodiglicol: se iau 8,2 ml HCl (3. 7), se diluează cu aproximativ 900 ml apă, se adaugă 20 ml tiodiglicol (3. 9) ș(cid:13)i se completează până la 1 litru cu apă (nu se amestecă direct 3. 7 cu 3. 9). 3. 22. Acid 5-sulfosalicilic, ß = 6 %: se dizolvă 60 g acid 5-sulfosalicilic (3. 6) în apă ș(cid:13)i se completează până la 1 litru cu apă. 3. 23. Amestec de oxidare (acid performic-fenol): se amestecă 0,5 ml apă oxigenată (3. 1) cu 4,5 ml soluție acid formic-fenol (3. 19) într-un pahar mic de laborator. Se incubează la 20-30 °C timp de 1 oră pentru a obține acidul performic, apoi se răceș(cid:13)te pe o baie de apă cu gheață (15 minute) înainte de a se adăuga la probă. Atenție: a se evita contactul cu pielea ș(cid:13)i a se purta îmbrăcăminte de protecție. 3. 24. Tampon cu citrat, c = 0,2 moli Na+/l, pH 2,20: se dizolvă 19,61 g citrat de sodiu (3. 8), 5 ml tiodiglicol (3. 9), 1 g fenol (3. 3) ș(cid:13)i 16,50 ml HCl (3. 7) în aproximativ 800 ml apă. Se aduce pH-ul la 2,20. Se completează până la 1 litru cu apă. 3. 25. Tampoane de eluare, preparate conform condițiilor prevăzute pentru analizatorul utilizat (4. 9). 3. 26. Reactiv cu ninhidrină, preparat conform condițiilor prevăzute pentru analizatorul utilizat (4. 9). 3. 27. Soluții etalon de aminoacizi. Aceste soluții trebuie conservate la o temperatură mai mică de 5 °C. 3. 27. 1. Soluție etalon mamă de aminoacizi (3. 16. 1). c = 2,5 μmol/ml din fiecare în acid clorhidric. Pot fi procurate din comerț. 3. 27. 2. Soluție etalon mamă de acid cisteic ș(cid:13)i metionin sulfonă, c = 1,25 μmol/ml. Se dizolvă 0,2115 g acid cisteic (3. 16. 2) ș(cid:13)i 0,2265 g metionin sulfonă (3. 16. 3) în tampon cu citrat (3. 24) într-un balon gradat ș(cid:13)i se completează până la nivel cu tampon cu citrat. Se conservă la o temperatură sub 5 °C timp de maximum 12 luni. Această soluție nu se foloseș(cid:13)te dacă soluția etalon mamă (3. 27. 1) conține acid cisteic ș(cid:13)i metionin sulfonă. 3. 27. 3. Soluție etalon din etalonul intern, de exemplu norleucină, c = 20 μmol/ml. Se dizolvă 0,6560 g norleucină (3. 13) în tampon cu citrat (3. 24) într-un balon gradat ș(cid:13)i se completează până la 250 ml cu tampon cu citrat. Se conservă la o temperatură sub 5 °C timp de maximum 6 luni. 3. 27. 4. Soluție de etalonare de aminoacizi standard pentru utilizare cu hidrolizați, c = 5 nmol/50 μl de acid cisteic ș(cid:13)i metionin sulfonă ș(cid:13)i c = 10 nm/50 μl de alți aminoacizi. 03/vol. 25 RO Jurnalul Oficial al Uniunii Europene 181 Se dizolvă 2,2 g clorură de sodiu (3. 10) într-un pahar de laborator de 100 ml cu 30 ml tampon cu citrat. Se adăugă 4,00 ml soluție etalon de aminoacizi (3. 27. 1), 4,00 soluție etalon de acid cisteic ș(cid:13)i metionin sulfonă (3. 27. 2) ș(cid:13)i 0,50 ml soluție etalon din etalonul intern (3. 27. 3), dacă este cazul. Se aduce pH-ul la 2,20 cu hidroxid de sodiu (3. 18). Se transferă cantitativ într-un balon gradat de 50 ml ș(cid:13)i se completează până la nivel cu tampon cu citrat (3. 24) ș(cid:13)i se amestecă. Se conservă la o temperatură sub 5 °C timp de maximum 3 luni. A se vedea, de asemenea, observațiile de la punctul 9. 1. 3. 27. 5. Soluție de etalonare de aminoacizi standard pentru utilizare cu hidrolizați preparați conform punctului 5. 3. 3. 1 ș(cid:13)i destinați utilizării cu extracte (5. 2). Soluția de etalonare se prepară conform punctului 3. 27. 4, dar fără clorură de sodiu. Se conservă la o temperatură sub 5 °C timp de maximum 3 luni. 4. Aparatură 4. 1. Balon cu fund rotund de 100 sau 250 ml prevăzut cu un condensator cu reflux. 4. 2. Flacon de sticlă de borosilicat de 100 ml cu dop cu ș(cid:13)urub cu garnitură de cauciuc/teflon (de exemplu Duran, Schott) pentru folosire în cuptor. 4. 3. Cuptor cu ventilare forțată ș(cid:13)i regulator de temperatură cu precizie mai mare de ± 2 °C. 4. 4. pH-metru (cu gradare cu trei zecimale). 4. 5. Membrană filtrantă (0,2 μm). 4. 6. Centrifugă. 4. 7. Evaporator rotativ cu vid. 4. 8. Agitator mecanic sau magnetic. 4. 9. Analizator de aminoacizi sau echipament CLIP cu coloană cu schimb ionic, dispozitiv pentru ninhidrină, derivatizare postcoloană ș(cid:13)i detector fotometric. Coloana se umple cu răș(cid:13)ini sulfonate de polistiren care pot separa aminoacizii între ei ș(cid:13)i aminoacizii de alte produse cu reacție la ninhidrină. Debitul din tampon ș(cid:13)i din reactivul de ninhidrină este asigurat de pompe cu o stabilitate a debitului de ± 0,5 % în intervalul care acoperă atât analiza soluției de etalonare, cât ș(cid:13)i analiza probei. La unii analizatori de aminoacizi se pot utiliza metode de hidroliză în care hidrolizatul are o concentrație de sodiu de c = 0,8 mol/l ș(cid:13)i conține întregul acid formic rezidual rezultat din etapa de oxidare. Alți analizatori nu oferă o separare satisfăcătoare a anumitor aminoacizi dacă hidrolizatul conține acid formic în exces ș(cid:13)i/sau concentrații ridicate de ioni de sodiu. În acest caz, volumul de acid se reduce prin evaporare la aproximativ 5 ml după hidroliză ș(cid:13)i înainte de ajustarea pH-ului. Evaporarea trebuie efectuată sub vid la maximum 40 °C. 5. Procedură 5. 1. Prepararea probei Proba se macină astfel încât să treacă printr-o sită de 0,5 mm. Probele cu conținut ridicat de umiditate trebuie uscate fie cu aer la o temperatură de maximum 50 °C, fie prin liofilizare înainte de măcinare. Probele cu conținut ridicat de grăsimi trebuie extrase cu eter de petrol (3. 12) înainte de măcinare. 5. 2. Determinarea aminoacizilor liberi din hrana pentru animale ș(cid:13)i preamestecuri Se cântăreș(cid:13)te cu o aproximare de 0,2 mg o cantitate adecvată (1-5 g) din proba preparată (5. 1), într-un balon conic ș(cid:13)i se adăugă 100,0 ml de amestec de extracție (3. 21). Se agită amestecul timp de 60 minute folosind un agitator mecanic sau magnetic (4. 8). Se lasă sedimentul să se aș(cid:13)eze ș(cid:13)i se pipetează 10,0 ml de soluție supernatant într-un pahar de laborator de 100 ml. 182 RO Jurnalul Oficial al Uniunii Europene 03/vol. 25 Se adăugă 5,0 ml de soluție de acid sulfosalicilic (3. 22), agitând continuu cu ajutorul agitatorului magnetic timp de 5 minute. Se filtrează ș(cid:13)i se centrifughează faza de supernatant pentru a elimina eventualul precipitat. Se introduc 10,0 ml din soluția obținută într-un pahar de laborator de 100 mlș(cid:13)i se aduce pH-ul la 2,20 folosind o soluție de hidroxid de sodiu (3. 18), se transferă într-un balon cotat de volum adecvat folosind tampon cu citrat (3. 24) ș(cid:13)i se completează până la nivel cu soluție tampon (3. 24). Dacă se foloseș(cid:13)te un etalon intern, se adaugă 1,00 ml de etalon intern (3. 27. 3) pentru fiecare 100 ml de soluție finală ș(cid:13)i se completează până la nivel cu soluție tampon (3. 24). Se trece la etapa de cromatografie conform punctului 5. 4. Dacă extractele nu sunt examinate în aceeaș(cid:13)i zi, ele trebuie conservate la o temperatură sub 5 °C. 5. 3. Determinarea aminoacizilor totali 5. 3. 1. O x i d a r e Se cântăreș(cid:13)te, cu o aproximare de 0,2 mg, între 0,1 ș(cid:13)i 1 g din proba preparată (5. 1) într-un: — balon cu fund rotund de 100 ml (4. 1) pentru hidroliză deschisă (5. 3. 2. 3) sau — balon cu fund rotund de 250 ml (4. 1), dacă este necesară o concentrație scăzută de sodiu (5. 3. 3. 1) sau — flacon de 100 ml prevăzut cu dop cu ș(cid:13)urub (4. 2) (pentru hidroliză închisă 5. 3. 2. 4). Porția cântărită din probă trebuie să aibă un conținut de azot de aproximativ 10 mg ș(cid:13)i un conținut de umiditate de maximum 100 mg. Se introduce balonul/flaconul într-o baie de apă cu gheață ș(cid:13)i se răceș(cid:13)te până la 0 °C, se adaugă 5 ml de amestec de oxidare (3. 23) ș(cid:13)i se amestecă folosind o spatulă de sticlă cu vârf curbat. Se sigilează balonul/flaconul care conține spatula cu un film impermeabil la aer, se introduce baia de apă cu gheață care conține recipientul sigilat într-un frigider la 0 °C ș(cid:13)i se lasă timp de 16 ore. După 16 ore, se scoate baia din frigider ș(cid:13)i se descompune reactivul de oxidare în exces prin adăugarea a 0,84 g de disulfit de sodiu (3. 4). Se trece la punctul 5. 3. 2. 1. 5. 3. 2. H i d r o l i z ă 5. 3. 2. 1. Hidroliza probelor oxidate La proba oxidată preparată conform punctului 5. 3. 1 se adaugă 25 ml de amestec de hidroliză (3. 20), având grijă să se elimine prin spălare orice reziduu de probă de pe pereții recipientului ș(cid:13)i de pe spatulă. În funcție de metoda de hidroliză utilizată, se continuă cu punctul 5. 3. 2. 3 sau 5. 3. 2. 4. 5. 3. 2. 2. Hidroliza probelor neoxidate Se cântăreș(cid:13)te fie într-un balon cu fund rotund de 100 ml sau de 250 ml (4. 1), fie într-un flacon de 100 ml prevăzut cu dop cu ș(cid:13)urub (4. 2), cu o aproximare de 0,2 mg, o cantitate de 0,1-1 g din proba preparată (5. 1). Porția cântărită din probă trebuie să aibă un conținut de azot de aproximativ 10 mg. Se adăugă cu grijă 25 ml de amestec de hidroliză (3. 20) ș(cid:13)i se amestecă cu proba. Se continuă fie cu punctul 5. 3. 2. 3, fie cu punctul 5. 3. 2. 4. 5. 3. 2. 3. Hidroliză deschisă Se adăugă 3 bile de sticlă în amestecul din balon (preparat conform punctului 5. 3. 2. 1 sau 5. 3. 2. 2) ș(cid:13)i se fierbe constant timp de 23 de ore. La finalizarea hidrolizei, se spală condensatorul cu 5 ml de tampon cu citrat (3. 24). Se deconectează balonul ș(cid:13)i se răceș(cid:13)te într-o baie de gheață. Se continuă conform punctului 5. 3. 3. 5. 3. 2. 4. Hidroliză închisă Se introduce flaconul care conține amestecul preparat conform punctului 5. 3. 2. 1 sau 5. 3. 2. 2 într-un cuptor (4. 3) la 110 °C. În timpul primei ore, pentru a preveni acumularea de presiune (datorită evoluției substanțelor gazoase) ș(cid:13)i pentru a evita explozia, se aș(cid:13)ează dopul cu ș(cid:13)urub pe recipient. Nu se închide recipientul înș(cid:13)urubând dopul. După o oră, se închide recipientul cu dopul cu ș(cid:13)urub ș(cid:13)i se lasă în cuptor (4. 3) timp de 23 de ore. La încheierea hidrolizei, se scoate flaconul din cuptor, se deschide cu atenție dopul ș(cid:13)i se introduce flaconul într-o baie de apă cu gheață. Se lasă să se răcească. În funcție de metoda de adaptare a pH-ului (5. 3. 3), se transferă cantitativ conținutul flaconului într-un pahar de laborator de 250 ml sau într-un balon cu fund rotund de 250 ml, folosind tampon cu citrat (3. 24). Se continuă conform punctului 5. 3. 3. 5. 3. 3. A j u s t a r e a p H - u l u i În funcție de toleranța la sodiu a analizatorului de aminoacizi (4. 9), se continuă conform punctului 5. 3. 3. 1 sau 5. 3. 3. 2 pentru adaptarea pH-ului. 5. 3. 3. 1. Pentru sistemele cromatografice (4. 9) care necesită o concentrație scăzută de sodiu: Se recomandă folosirea unei soluții etalon interne (3. 27. 3) atunci când sunt utilizați analizatori de aminoacizi care necesită o concentrație scăzută de sodiu (când volumul de acid trebuie redus). 03/vol. 25 RO Jurnalul Oficial al Uniunii Europene 183 În acest caz, se adaugă 2,00 ml din soluția etalon internă (3. 27. 3) la hidrolizat înainte de evaporare. Se adaugă 2 picături de 1-octanol (3. 15) la hidrolizatul obținut conform punctului 5. 3. 2. 3 sau 5. 3. 2. 4. Folosind un evaporator rotativ (4. 7), se reduce volumul la 5-10 ml sub vid la 40 °C. Dacă volumul se reduce în mod întâmplător la mai puțin de 5 ml, hidrolizatul trebuie aruncat, iar analiza trebuie reîncepută. Se aduce pH-ul la 2,20 cu soluție de hidroxid de sodiu (3. 18) ș(cid:13)i se continuă conform punctului 5. 3. 4. 5. 3. 3. 2. Pentru toți ceilalți analizatori de aminoacizi (4. 9) Se iau hidrolizații obținuți conform punctului 5. 3. 2. 3 sau 5. 3. 2. 4 ș(cid:13)i se neutralizează parțial adăugând cu atenție, prin agitare, 17 ml de soluție de hidroxid de sodiu (3. 17), asigurând menținerea temperaturii sub 40 °C. Se aduce pH-ul la 2,20 la temperatura camerei folosind soluție de hidroxid de sodiu (3. 17) ș(cid:13)i, la final, soluție de hidroxid de sodiu (3. 18). Se continuă cu punctul 5. 3. 4. 5. 3. 4. P r o b ă î n s o l u ț i e p e n t r u c r o m a t o g r a f i e Se transferă cantitativ hidrolizatul cu pH ajustat (5. 3. 3. 1 sau 5. 3. 3. 2) cu tampon cu citrat (3. 24) într-un balon gradat de 200 ml ș(cid:13)i se completează până la nivel cu tampon (3. 24). Dacă etalonul intern nu a fost încă folosit, se adaugă 2,00 ml de etalon intern (3. 27. 3) ș(cid:13)i se completează până la nivel cu tampon cu citrat (3. 24). Se amestecă bine. Se continuă cu etapa de cromatografie (5. 4). Dacă probele în soluție nu sunt examinate în aceeaș(cid:13)i zi, ele trebuie conservate la o temperatură mai mică de 5 °C. 5. 4. Cromatografie Înainte de cromatografie, se aduce extractul (5. 2) sau hidrolizatul (5. 3. 4) la temperatura camerei. Se agită amestecul ș(cid:13)i se filtrează o cantitate adecvată printr-o membrană filtrantă de 0,2 μm (4. 5). Soluția limpede obținută este supusă cromatografiei prin schimb ionic, folosind un analizator de aminoacizi (4. 9). Injectarea se poate efectua manual sau automat. Este important ca aceeaș(cid:13)i cantitate de soluție ± 0,5 % să se adauge la coloană pentru analiza etaloanelor ș(cid:13)i probelor, cu excepția cazurilor în care se utilizează un etalon intern, ș(cid:13)i ca rapoartele sodiu:aminoacid din soluțiile etalon ș(cid:13)i de probă să fie cât mai apropiate posibil. În general, frecvența injectărilor soluției etalon depinde de stabilitatea reactivului cu ninhidrină ș(cid:13)i a sistemului analitic. Etalonul sau proba se diluează cu tampon cu citrat (3. 24) pentru a obține o suprafață a maximelor etalonului de 30-200 % din suprafața maximelor aminoacidului din probă. Cromatografia aminoacizilor diferă uș(cid:13)or în funcție de tipul de analizator folosit ș(cid:13)i de răș(cid:13)ina utilizată. Sistemul ales trebuie să poată separa aminoacizii între ei ș(cid:13)i aminoacizii de produsele cu reacție la ninhidrină. În cursul operațiunii, sistemul cromatografic trebuie să ofere un răspuns liniar la modificările cantităților de aminoacizi adăugate la coloană. În timpul fazei de cromatografie, rapoartele dintre înălțimea punctelor de inflexiune ș(cid:13)i a punctelor de maxim menționate în continuare se aplică atunci când se analizează o soluție echimolară (a aminoacizilor determinați). Soluția echimolară trebuie să conțină cel puțin 30 % din sarcina maximă a fiecărui aminoacid care poate fi măsurată exact cu sistemul de analiză a aminoacizilor (4. 9). Pentru separarea treonină-serină, raportul dintre înălțimea punctului de inflexiune ș(cid:13)i a punctului de maxim pentru cel mai scăzut dintre cei doi aminoacizi care se suprapun pe cromatogramă nu trebuie să fie mai mare de 2:10 [dacă se determină doar cist(e)ina, metionina, treonina ș(cid:13)i lizina, o separare insuficientă a maximelor vecine va influența negativ determinarea]. Pentru toți ceilalți aminoacizi, separarea trebuie să fie mai bună de 1:10. Sistemul trebuie să asigure că lizina este separată de „artefactele de lizină” ș(cid:13)i de ornitină. 6. Calcularea rezultatelor Suprafața maximelor probei ș(cid:13)i etalonului se măsoară pentru fiecare aminoacid în parte ș(cid:13)i se calculează cantitatea, în g de aminoacid per kg de probă. A × E × MW × F B × W ×1 000 = g aminoacid per kg de probă Dacă se utilizează un etalon intern, se înmulțeș(cid:13)te cu: D C 184 RO Jurnalul Oficial al Uniunii Europene 03/vol. 25 unde: A = suprafața maximelor, hidrolizat sau extract B C = suprafața maximelor, soluție de etalonare = suprafața maximelor, etalon intern în hidrolizat sau în extract D = suprafața maximelor, etalon intern, soluție de etalonare MM = masa moleculară a aminoacidului determinat E = concentrația etalonului în μmol/ml M = masa probei (g) (corectată la masa inițială dacă produsul este uscat sau degresat) F = ml de hidrolizat total (5. 3. 4) sau ml de volum de diluție total calculat al extractului (6. 1). Cistina ș(cid:13)i cisteina se determină amândouă ca acid cisteic în hidrolizați de probă oxidată, dar se calculează ca cistină (C6H12N2O4S2, MM 240,30) folosind MM 120,15 (= 0,5 x 240,30). Metionina se determină ca metionin sulfonă în hidrolizați de probă oxidată, dar se calculează ca metionină folosind o MM de 149,21 de metionină. Metionina liberă adăugată se determină după extracție ca metionină, pentru calculare folosindu-se aceeaș(cid:13)i MM. 6. 1. Volumul total de diluție al extractelor (F) pentru determinarea aminoacizilor liberi (5. 2) se calculează după cum urmează: F = 100 ml × (10 ml +5 ml) 10 ml × Vml 10 ml V = volumul extractului final 7. Evaluarea metodei Metoda a fost testată într-o comparație între laboratoare realizată la nivel internațional în 1990, folosind patru tipuri de hrană pentru animale (hrană compusă pentru porci, hrana compusă pentru pui de carne, concentrat proteic, preamestec). Rezultatele, după eliminarea valorilor aberante, pentru abaterea medie ș(cid:13)i standard sunt prezentate în tabelul următor: Medii în g/kg Material de referință Treonină Cist(e)ină Metionină Aminoacid Hrana compusă pentru porci Hrana compusă pentru pui de carne Concentrat proteic Preamestec 6,94 n = 15 9,31 n = 16 22,32 n = 16 58,42 n = 16 3,01 n = 17 3,92 n = 18 5,06 n = 17 – 3,27 n = 17 5,08 n = 18 12,01 n = 17 90,21 n = 16 Lizină 9,55 n = 13 13,93 n = 16 47,74 n = 15 98,03 n = 16 n = număr de laboratoare participante 7. 1. Repetabilitate Repetabilitatea exprimată ca „abatere standard în cadrul laboratorului” a comparației între laboratoare menționate este prezentată în tabelele următoare: 03/vol. 25 RO Jurnalul Oficial al Uniunii Europene 185 Abatere standard în cadrul laboratorului (Sr) în g/kg Material de referință Treonină Cist(e)ină Metionină Aminoacid Hrana compusă pentru porci Hrana compusă pentru pui de carne Concentrat proteic Preamestec 0,13 n = 15 0,20 n = 16 0,48 n = 16 1,30 n = 16 0,10 n = 17 0,11 n = 18 0,13 n = 17 – 0,11 n = 17 0,16 n = 18 0,27 n = 17 2,19 n = 16 n = număr de laboratoare participante Coeficient de variație (%) pentru abaterea standard în cadrul laboratorului (Sr) Material de referință Treonină Cist(e)ină Metionină Aminoacid Hrana compusă pentru porci Hrana compusă pentru pui de carne Concentrat proteic Preamestec 1,9 n = 15 2,1 n = 16 2,7 n = 16 2,2 n = 16 3,3 n = 17 2,8 n = 18 2,6 n = 17 – 3,4 n = 17 3,1 n = 18 2,2 n = 17 2,4 n = 16 Lizină 0,26 n = 13 0,28 n = 16 0,99 n = 15 2,06 n = 16 Lizină 2,8 n = 13 2,1 n = 16 2,4 n = 15 2,1 n = 16 n = număr de laboratoare participante 7. 2. Reproductibilitate Rezultatele pentru abaterea standard între laboratoare pentru comparația între laboratoare menționată anterior sunt prezentate în tabelul următor: Abatere standard între laboratoare (SR) în g/kg Material de referință Treonină Cist(e)ină Metionină Aminoacid Hrana compusă Hrana compusă pentru pui de carne Concentrat proteic Preamestec n = număr de laboratoare participante 0,28 n = 15 0,48 n = 16 0,85 n = 16 2,49 n = 16 0,30 n = 17 0,34 n = 18 0,62 n = 17 – 0,23 n = 17 0,55 n = 18 1,57 n = 17 6,20 n = 16 Lizină 0,30 n = 13 0,75 n = 16 1,24 n = 15 6,62 n = 16 186 RO Jurnalul Oficial al Uniunii Europene 03/vol. 25 Coeficient de variație (%) pentru abaterea standard între laboratoare (SR) Material de referință Treonină Cist(e)ină Metionină Aminoacid Hrana compusă pentru porci Hrana compusă pentru pui de carne Concentrat proteic Preamestec 4,1 n = 15 5,2 n = 16 3,8 n = 16 4,3 n = 16 9,9 n = 17 8,8 n = 18 12,3 n = 17 – 7,0 n = 17 10,9 n = 18 13,0 n = 17 6,9 n = 16 Lizină 3,2 n = 13 5,4 n = 16 3,0 n = 15 6,7 n = 16 n = număr de laboratoare participante 8. Utilizarea materialelor de referință Aplicarea corectă a metodei se verifică prin efectuarea de măsurări duble ale materialelor de referință certificate, atunci când acestea sunt disponibile. Se recomandă etalonarea cu soluție de etalonare de aminoacid certificată. 9. 9. 1. 9. 2. 9. 3. Observații Datorită diferențelor dintre analizatorii de aminoacizi, concentrațiile finale ale soluțiilor de etalonare a aminoacizilor etalon (vezi 3. 27. 4 ș(cid:13)i 3. 27. 5) ș(cid:13)i a hidrolizatului (vezi 5. 3. 4) trebuie considerate ca fiind orientative. Intervalul răspunsului liniar al aparatului trebuie verificat pentru toți aminoacizii. Soluția etalon se diluează cu tampon cu citrat pentru a genera suprafețe ale maximelor situate la mijlocul intervalului. În cazul în care se foloseș(cid:13)te o aparatură de cromatografie lichidă de înaltă performanță pentru analizarea hidrolizaților, condițiile experimentale trebuie optimizate în conformitate cu recomandările fabricantului. Prin aplicarea metodei la hrana pentru animale care conține peste 1 % clorură (concentrat, supliment de minerale, hrană complementară) poate apărea o subestimare a metioninei ș(cid:13)i trebuie să se efectueze o tratare specială. PARTEA B DETERMINAREA ULEIURILOR Ș(cid:13) I GRĂSIMILOR BRUTE 1. Obiect ș(cid:13)i domeniu de aplicare Prezenta metodă este destinată determinării uleiurilor ș(cid:13)i grăsimilor brute din hrana pentru animale. Ea nu include analiza semințelor ș(cid:13)i fructelor oleaginoase definite în Regulamentul 136/66/CEE al Consiliului din 22 septembrie 1966. Utilizarea celor două procedee descrise în continuare depinde de natura ș(cid:13)i compoziția furajului ș(cid:13)i de motivul efectuării analizei. 1. 1. Procedeul A – Uleiuri ș(cid:13)i grăsimi brute extrase direct Această metodă se aplică materiilor prime pentru hrana animalelor de origine vegetală, cu excepția celor incluse în domeniul de aplicare a procedeului B. 1. 2. Procedeul B – Uleiuri ș(cid:13)i grăsimi brute totale Această metodă se aplică materiilor prime de origine animală ș(cid:13)i hranei compuse. Ea trebuie folosită pentru toate produsele din care uleiurile ș(cid:13)i grăsimile nu pot fi extrase complet fără hidroliză prealabilă (de exemplu gluten, drojdie, proteine de cartofi ș(cid:13)i produse supuse unor procese cum ar fi extrudarea, scămoș(cid:13)area ș(cid:13)i încălzirea). 03/vol. 25 RO Jurnalul Oficial al Uniunii Europene 187 1. 3. Interpretarea rezultatelor În toate cazurile în care se obține un rezultat superior folosind procedeul B comparativ cu cel obținut prin folosirea procedeului A, rezultatul obținut prin procedeul B se acceptă ca valoare reală. 2. Principiu 2. 1. Procedeul A Proba se extrage cu eter de petrol. Solventul se distilează, iar reziduul se usucă ș(cid:13)i se cântăreș(cid:13)te. 2. 2. Procedeul B Proba se tratează la cald cu acid clorhidric. Amestecul se răceș(cid:13)te ș(cid:13)i se filtrează. Reziduul se spală ș(cid:13)i se usucă, apoi se supune determinării în conformitate cu procedeul A. 3. 3. 1. 3. 2. 3. 3. 3. 4. 4. 4. 1. 4. 2. 4. 3. Reactivi Eter de petrol, interval de fierbere: 40-60 °C. Indicele de brom trebuie să fie mai mic de 1, iar reziduul după evaporare sub 2 mg/100 ml. Sulfat de sodiu, anhidru. Acid clorhidric, c = 3 moli HCl/l Adjuvant de filtrare, de exemplu Kieselguhr, Hyflo-supercel. Aparatură Aparat de extracție. Dacă este prevăzut cu un sifon (aparat Soxhlet), debitul de reflux trebuie reglat în aș(cid:13)a fel încât să producă aproximativ 10 cicluri pe oră; dacă aparatul este de tip fără sifon, debitul de reflux trebuie să fie de aproximativ 10 ml pe minut. Cartuș(cid:13)e de extracție, fără materie solubilă în eter de petrol ș(cid:13)i cu o porozitate compatibilă cu cerințele punctului 4. 1. Cuptor de uscare, fie un cuptor cu vid reglat la 75 °C ± 3 °C, fie un cuptor de uscare cu aer reglat la 100 °C ± 3 °C. 5. Procedură 5. 1. Procedeul A (a se vedea punctul 8. 1) Se cântăresc 5 g de probă cu o aproximare de 1 mg, se transferă cantitatea într-un cartuș(cid:13) de extracție (4. 2) ș(cid:13)i se acoperă cu un tampon de vată degresat. Se aș(cid:13)ează cartuș(cid:13)ul într-un extractor (4. 1) ș(cid:13)i se extrage timp de ș(cid:13)ase ore cu eter de petrol (3. 1). Se colectează extractul de eter de petrol într-un balon uscat ș(cid:13)i cântărit, care conține fragmente de piatră ponce (1). Se distilează solventul până la eliminare. Se uscă reziduul, păstrând balonul timp de o oră ș(cid:13)i jumătate în cuptorul de uscare (4. 3). Se lasă să se răcească într-un desicator ș(cid:13)i se cântăreș(cid:13)te. Se uscă din nou timp de 30 minute pentru a asigura că greutatea uleiurilor ș(cid:13)i grăsimilor rămâne constantă (pierderea de greutate între două cântăriri succesive trebuie să fie sub 1 mg). 5. 2. Procedeul B Se cântăresc 2,5 g de probă cu aproximare de 1 mg (vezi punctul 8. 2), se introduce cantitatea într-un pahar de laborator de 400 ml sau într-un balon conic de 300 ml ș(cid:13)i se adaugă 100 ml de acid clorhidric (3. 3) ș(cid:13)i fragmente de piatră ponce. Se acoperă paharul de laborator cu o sticlă de ceas sau se conectează un condensator cu reflux la balonul conic. Se aduce amestecul la fierbere uș(cid:13)oară cu ajutorul unei mici flăcări sau a unei plite de încălzire ș(cid:13)i se păstrează recipientul timp de o oră. Trebuie să se împiedice lipirea produsului de părțile laterale ale recipientului. Se răceș(cid:13)te ș(cid:13)i se adaugă o cantitate de adjuvant de filtrare (3. 4) suficientă pentru a evita pierderile de ulei ș(cid:13)i grăsime în timpul filtrării. Se filtrează printr-o hârtie de filtru dublă înmuiată ș(cid:13)i fără grăsimi. Se spală reziduul în apă rece până se obține un filtrat neutru. Se efectuează o verificare pentru a se asigura că filtratul nu conține uleiuri ș(cid:13)i grăsimi. Prezența acestora indică faptul că proba trebuie extrasă cu eter de petrol, folosind procedeul A, înainte de hidroliză. Se aș(cid:13)ează hârtia de filtru dublă care conține reziduul pe o sticlă de ceas ș(cid:13)i se uscă timp de o oră ș(cid:13)i jumătate în cuptorul de uscare cu aer (4. 3) la 100 °C ± 3 °C. Se aș(cid:13)ează hârtia de filtru dublă care conține reziduul uscat într-un cartuș(cid:13) de extracție (4. 2) ș(cid:13)i se acoperă cu un tampon de vată degresat. Se introduce cartuș(cid:13)ul într-un extractor (4. 1) ș(cid:13)i se continuă conform paragrafelor al doilea ș(cid:13)i al treilea de la punctul 5. 1. (1) În cazul în care uleiurile sau grăsimile trebuie supuse unor teste de calitate ulterioare, se înlocuiesc fragmentele de piatră ponce cu bile de sticlă. 188 RO Jurnalul Oficial al Uniunii Europene 03/vol. 25 6. 7. 8. 8. 1. 8. 2. 8. 3. 8. 4. 8. 5. 8. 6. Exprimarea rezultatului Se exprimă greutatea reziduului ca procent din probă. Repetabilitate Diferența dintre rezultatele a două determinări paralele efectuate pe aceeaș(cid:13)i probă de acelaș(cid:13)i analizator nu trebuie să depăș(cid:13)ească: — 0,2 % în valoare absolută, pentru conținuturile de uleiuri ș(cid:13)i grăsimi brute sub 5 %; — 4,0 % față de rezultatul cel mai ridicat pentru conținuturi cuprinse între 5ș(cid:13)i 10 %; — 0,4 % în valoare absolută, pentru conținuturi de peste 10 %. Observații Pentru produse cu un conținut ridicat de uleiuri ș(cid:13)i grăsimi, care sunt dificil de măcinat sau inadecvate pentru prelevarea unei probe de testare reduse omogen, se procedează după cum urmează. Se cântăresc 20 g de probă cu o aproximare de 1 mg ș(cid:13)i se amestecă cu o cantitate de 10 g sau mai mare de sulfat de sodiu anhidru (3. 2). Se extrage cu eter de petrol (3. 1) conform indicațiilor de la punctul 5. 1. Se completează extractul obținut până la 500 ml cu eter de petrol (3. 1) ș(cid:13)i se amestecă. Se introduc 50 ml din soluție într-un balon mic, uscat ș(cid:13)i cântărit care conține fragmente de piatră ponce (1). Se distilează solventul până la eliminare, se uscă ș(cid:13)i se continuă conform indicațiilor de la punctul 5. 1 ultimul paragraf. Se elimină solventul din reziduul de extracție rămas în cartuș(cid:13), se macină reziduul la o finețe de 1 mm, se reintroduce în cartuș(cid:13)ul de extracție (nu se adaugă sulfat de sodiu) ș(cid:13)i se continuă conform indicațiilor de la punctul 5. 1 paragrafele al doilea ș(cid:13)i al treilea. Se calculează conținutul de uleiuri ș(cid:13)i grăsimi ca procent din probă folosind următoarea formulă: (10 a + b) × 5 unde: a = masa, în grame, a reziduului după prima extracție (parte alicotă din extract); b = masa, în grame, a reziduului după a doua extracție. Pentru produsele cu conținut scăzut de uleiuri ș(cid:13)i grăsimi, masa probei de testare poate fi mărită la 5 g. Este posibil ca hrana pentru animalele de casă cu conținut ridicat de apă să trebuiască să fie amestecată cu sulfat de sodiu anhidru înainte de hidroliză ș(cid:13)i extracție conform procedeului B. La punctul 5. 2, poate fi mai eficientă folosirea apei calde în locul apei reci pentru spălarea reziduului după filtrare. Este posibil să fie nevoie să se prelungească timpul de uscare de 1,5 h pentru unele tipuri de hrană pentru animale. Uscarea excesivă trebuie evitată, întrucât acest lucru poate determina rezultate scăzute. Se poate folosi, de asemenea, un cuptor cu microunde. Preextracția prin procedeul A înainte de hidroliză ș(cid:13)i de reextracția prin procedeul B se recomandă în cazul în care conținutul de uleiuri/grăsimi brute este de peste 15 %. Într-o anumită măsură, acest lucru depinde de natura furajului ș(cid:13)i de natura uleiurilor/grăsimilor din furaj. PARTEA C DETERMINAREA OLAQUINDOXULUI (2-[N-2′-(hidroxietil)carbamoil]-3-metilquinoxalină-N1,N4-dioxid) 1. Obiect ș(cid:13)i domeniu de aplicare Prezenta metodă are ca scop determinarea conținutului de olaquindox din hrana pentru animale. Limita inferioară de determinare este 5 mg/kg. 2. Principiu Proba se extrage cu un amestec apă ș(cid:13)i metanol. Conținutul de olaquindox se determină prin cromatografie lichidă de înaltă performanță (CLIP) în fază inversă, folosind un detector UV. (1) Atunci când uleiurile sau grăsimile trebuie supuse unor teste de calitate ulterioare, se înlocuiesc fragmentele de piatră ponce cu bile de sticlă. 03/vol. 25 RO Jurnalul Oficial al Uniunii Europene 189 3. 3. 1. 3. 2. 3. 3. 3. 4. Reactivi Metanol. Metanol, calitate CLIP. Apă, calitate CLIP. Fază mobilă pentru CLIP; Amestec apă (3. 3)-metanol (3. 2), 900 + 100 (V + V). 3. 5. Substanță etalon: olaquindox pur 2-[N-2′-(hidroxietil)carbamoil]-3-metilquinoxalină-N1,N4-dioxid, E 851. 3. 5. 1. Soluție etalon mamă de olaquindox, 250 μg/ml Se cântăresc, cu aproximare de 0,1 mg, 50 mg de olaquindox (3. 5) într-un balon gradat de 200 ml ș(cid:13)i se adaugă circa 190 ml de apă. Apoi se introduce balonul timp de 20 minute într-o baie ultrasonică (4. 1). După tratarea cu ultrasunete, se aduce soluția la temperatura camerei, se completează cu apă până la nivel ș(cid:13)i se amestecă. Se înveleș(cid:13)te balonul cu folie de aluminiu ș(cid:13)i se conservă într-un frigider. Această soluție trebuie preparată proaspăt în fiecare lună. 3. 5. 2. Soluție etalon intermediară de olaquindox, 25 μg/ml Se transferă 10,0 ml din soluția etalon mamă (3. 5. 1) într-un balon gradat de 100 ml, se completează până la nivel cu fază mobilă (3. 4) ș(cid:13)i se amestecă. Se înveleș(cid:13)te balonul cu folie de aluminiu ș(cid:13)i se conservă într-un frigider. Această soluție trebuie preparată proaspăt în fiecare zi. 3. 5. 3. Soluții de etalonare: Într-o serie de baloane gradate de 50 ml se transferă 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, 15,0 ș(cid:13)i 20,0 ml din soluția etalon intermediară (3. 5. 2). Se completează până la nivel cu fază mobilă (3. 4) ș(cid:13)i se amestecă. Se învelesc baloanele cu folie de aluminiu. Aceste soluții corespund concentrațiilor de 0,5, 1,0, 2,5, 5,0, 7,5 ș(cid:13)i, respectiv, 10,0 μg de olaquindox per ml. Aceste soluții trebuie preparate proaspăt în fiecare zi. 4. 4. 1. 4. 2. 4. 3. Aparatură Baie ultrasonică Agitator mecanic Echipament CLIP cu detector UV cu lungime de undă variabilă sau cu detector cu sistem de diode 4. 3. 1. Coloană cromatografică lichidă, 250 mm x 4 mm, C18, particule de 10 μm sau echivalent 4. 4. Membrane filtrante, 0,45 μm. 5. Procedură Notă: Olaquindoxul este sensibil la lumină. Toate operațiile se efectuează sub lumină atenuată sau se foloseș(cid:13)te sticlărie de chihlimbar. 5. 1. Aspecte generale 5. 1. 1. 5. 1. 2. Trebuie să se analizeze un furaj martor pentru a garanta că acesta nu conține olaquindox ș(cid:13)i nici substanțe interferente. Trebuie efectuat un test de recuperare prin analizarea furajului martor la care s-a adăugat o cantitate de olaquindox, similară cu cea prezentă în probă. Pentru a obține un nivel de 50 mg/kg, se transferă 10,0 ml din soluția etalon mamă (3. 5. 1) într-un balon conic de 250 ml ș(cid:13)i se evaporă soluția până la o concentrație de aproximativ 0,5 ml. Se adaugă 50 g de furaj martor, se amestecă bine ș(cid:13)i se lasă timp de 10 minute, amestecând din nou de câteva ori înainte de a continua cu etapa de extracție (5. 2). Notă: În sensul prezentei metode, furajul martor trebuie să fie de tip similar cu cel al probei ș(cid:13)i nu trebuie detectată nici o prezență de olaquindox. 5. 2. Extracție Se cântăresc, cu aproximare de 0,01 g, circa 50 g de probă. Se transferă cantitatea într-un balon conic de 1 000 ml, se adaugă 100 ml de metanol (3. 1) ș(cid:13)i se introduce balonul timp de 5 minute în baia ultrasonică (4. 1). Se adaugă 410 ml de apă ș(cid:13)i se lasă din nou balonul în baia ultrasonică pentru încă 15 minute. Se scoate balonul din baia ultrasonică, se agită timp de 30 minute pe un agitator (4. 2) ș(cid:13)i se filtrează printr-un filtru pliat. Se transferă 10,0 ml de filtrat într-un balon gradat de 20 ml, se completează până la nivel cu apă ș(cid:13)i se amestecă. O parte alicotă se filtrează printr-o membrană filtrantă (4. 4) (a se vedea punctul 9 Observații). Se continuă cu determinarea CLIP (5. 3). 190 RO Jurnalul Oficial al Uniunii Europene 03/vol. 25 5. 3. Determinarea CLIP 5. 3. 1. P a r a m e t r i : Următoarele condiții sunt prezentate cu titlu orientativ, putând fi folosite ș(cid:13)i alte condiții dacă acestea oferă rezultate echivalente. Coloană analitică (4. 3. 1) Fază mobilă (3. 4): amestec apă (3. 3) – metanol (3. 2), 900 + 100 (V + V) Debit: Lungime de undă de detecție: 1,5-2 ml/min. 380 nm Volum de injecție: 20 μl-100 μl Se verifică stabilitatea sistemului cromatografic injectând de mai multe ori soluția de etalonare (3. 5. 3) care conține 2,5 μg/ml, până când se obțin înălțimi constante ale maximelor ș(cid:13)i timpi constanți de retenție. 5. 3. 2. G r a f i c d e c a l i b r a r e Se injectează fiecare soluție de etalonare (3. 5. 3) de mai multe ori ș(cid:13)i se determină înălțimile (suprafețele) medii ale maximelor pentru fiecare concentrație. Se stabileș(cid:13)te un grafic de calibrare folosind înălțimile (suprafețele) medii ale maximelor soluțiilor de etalonare pe axa ordonatelor ș(cid:13)i concentrațiile corespunzătoare în μg/ml pe axa absciselor. 5. 3. 3. P r o b ă î n s o l u ț i e Se injectează extrasul de probă (5. 2) de mai multe ori folosind acelaș(cid:13)i volum ca ș(cid:13)i cel reținut pentru soluțiile de etalonare ș(cid:13)i se determină înălțimea (suprafața) medie a maximelor pentru olaquindox. 6. Calcularea rezultatelor Pornind de la înălțimea (suprafața) medie a maximelor pentru olaquindox ale soluției de probă, se determină concentrația soluției de probă în μg/ml prin raportare la graficul de calibrare (5. 3. 2). Conținutul de olaquindox, w, în mg/kg din probă este dat de următoarea formulă: c ×1 000 m w = unde: c = concentrația de olaquindox din extractul de probă (5. 2) în μg/ml m = masa probei de testare, în g (5. 2). 7. Validarea rezultatelor 7. 1. Identitate Identitatea analitului poate fi confirmată prin co-cromatografie sau folosind un detector cu sistem de diode prin care se compară spectrele extractului de probă (5. 2) ș(cid:13)i soluția de etalonare (3. 5. 3) care conține 5,0 μg/ml. 7. 1. 1. C o - c r o m a t o g r a f i e La un extract de probă (5. 2) se adaugă o cantitate adecvată de soluție de etalonare (3. 5. 3). Cantitatea de olaquindox adăugată trebuie să fie similară cu cantitatea de olaquindox descoperită în extractul de probă. Doar înălțimea maximului de olaquindox trebuie mărită după ce se ia în considerare atât cantitatea adăugată, cât ș(cid:13)i diluția extractului. Lățimea maximului, la jumătatea înălțimii sale, trebuie să fie de ± 10 % din lățimea inițială a maximului de olaquindox al extractului de probă nesuplimentat. 7. 1. 2. D e t e c ț i e c u s i s t e m d e d i o d e Rezultatele se evaluează în conformitate cu următoarele criterii: (a) lungimea de undă de absorbție maximă a probei ș(cid:13)i a spectrelor etalon, înregistrată la apexul punctului de maxim de pe cromatogramă, trebuie să se încadreze într-un interval determinat de finețea de percepție a sistemului de detecție. Pentru detecția cu sistem de diode, acest interval este de obicei de ± 2 nm; 03/vol. 25 RO Jurnalul Oficial al Uniunii Europene 191 (b) între 220 ș(cid:13)i 400 nm, spectrele de probă ș(cid:13)i de etalon înregistrate la apexul punctului de maxim al cromatogramei nu trebuie să fie diferite de zonele spectrului situate între 10 ș(cid:13)i 100 % din absorbanța relativă. Acest criteriu este îndeplinit atunci când sunt prezente aceleaș(cid:13)i maxime ș(cid:13)i când abaterea între două spectre nu depăș(cid:13)eș(cid:13)te 15 % din absorbanța analitului standard în nici un punct observat; (c) între 220 ș(cid:13)i 400 nm, spectrele curbei ascendente, ale apexului ș(cid:13)i ale curbei descendente a maximului dat de extractul de probă nu trebuie să difere între ele pentru zonele din spectru situate între 10 ș(cid:13)i 100 % din absorbanța relativă. Acest criteriu este îndeplinit atunci când sunt prezente aceleaș(cid:13)i maxime ș(cid:13)i când abaterea între spectre nu depăș(cid:13)eș(cid:13)te 15 % din absorbanța spectrului apexului punctului de maxim în nici un punct observat. Dacă unul dintre aceste criterii nu este îndeplinit, prezența analitului nu este confirmată. 7. 2. Repetabilitate Diferența dintre rezultatele a două determinări paralele efectuate pe aceeaș(cid:13)i probă nu trebuie să depăș(cid:13)ească 15 % din rezultatul mai mare pentru conținuturile de olaquindox cuprinse între 10 ș(cid:13)i 20 mg/kg 7. 3. Recuperare Pentru o probă martor suplimentată, recuperarea trebuie să fie de cel puțin 90 %. 8. Rezultatele unui studiu colaborativ A fost întreprins un studiu prin colaborare la nivelul Comunității Europene în care patru probe de hrană pentru purcei, inclusiv o probă martor din această hrană, au fost analizate de 13 laboratoare. Rezultatele sunt prezentate în continuare: Proba 1 Proba 2 Proba 3 Proba 4 L n medie (mg/kg) (Sr) (mg/kg) (SR) (mg/kg) CVr (%) CVR (%) Conținut nominal (mg/kg) recuperare (%) L: număr de laboratoare 13 40 – – – – – – – 10 40 14,6 0,82 1,62 5,6 11,1 15 97,3 11 44 48,0 2,05 4,28 4,3 8,9 50 96,0 11 44 95,4 6,36 8,42 6,7 8,8 100 95,4 n: număr de valori individuale Sr: abatere standard a repetabilității SR: abatere standard a reproductibilității CVr: coeficient de variație a repetabilității CVR: coeficient de variație a reproductibilității. 9. Observație Cu toate că nu a fost validată metoda pentru tipurile de hrană care conțin peste 100 mg/kg de olaquindox, este posibil să se obțină rezultate satisfăcătoare prin folosirea unei probe cu o greutate mai mică ș(cid:13)i/sau prin diluarea extractului (5. 2) pentru a atinge o concentrație situată în zona graficului de calibrare (5. 3. 2)